Kontaktvinkelmätning

Kontaktvinkelmätning är en av de mest använda teknikerna inom ytvetenskap för att karakterisera hur väl en vätska väter (sprider sig) på en fast yta. Den ger direkt information om vätbarhet, ytenergi, hydrofobicitet/hydrofilicitet, renhet, ytjämnhetseffekter och vidhäftningsegenskaper. Detta gör den oumbärlig inom områden som materialvetenskap, beläggningar, läkemedel, mikrofluidik, textilier, biomedicin och halvledartillverkning.

Kontaktvinkeln är den vinkel som bildas vid trefasgränsen där en vätska, ett fast ämne och en gas (vanligtvis luft) möts. Den mäts inuti vätskendroppen, mellan tangenten till gränssnittet mellan vätska och ånga vid kontaktpunkten med den fasta ytan.

Om denna vinkel,

Om vinkeln är mindre än 90 grader är ytan hydrofil (god vätning, vätskan sprider sig lätt).
Vid 0 grader, fullständig vätning (perfekt spridning).
Om vinkeln är större än 90 grader är ytan hydrofob (svag vätning, vätskan finns kvar i droppar).
Om den närmar sig 180 grader är den superhydrofob (t.ex. lotusbladseffekten).

Det grundläggande sambandet ges av Youngs ekvation, som antar en ideal, slät, homogen yta. Verkliga ytor uppvisar ofta avvikelser på grund av ojämnheter, kemisk heterogenitet eller absorption.

Kontaktvinkeln avslöjar kritiska ytegenskaper:

Vätbarhet: Påverkar beläggning, tryckning, rengöring och vidhäftning.
Ytrenhet: Föroreningar ökar kontaktvinkeln.
Hydrofobicitet/hydrofilicitet: Viktigt för imskyddande, självrengörande eller biokompatibla ytor.
Ytfri energi: Beräknad med hjälp av flera sondvätskor genom olika metoder.
Effekter av ojämnhet: Regimer med "ojämnhet ökar vätning" eller "luftfickor skapar superhydrofobicitet".

De viktigaste metoderna för att mäta kontaktvinkel är följande:

Droppmetod (statisk kontaktvinkel): Detta är den vanligaste och enklaste tekniken. En liten droppe (vanligtvis 1–5 μL vatten) placeras försiktigt på en fast yta. En högupplöst kamera fångar droppprofilen och programvaran anpassar sig till formen för att bestämma kontaktvinkeln. Detta utförs med en optisk tensiometer (goniometer eller droppformsanalysator). Denna metod är enkel, snabb och allmänt tillgänglig. Den är dock känslig för ytheterogenitet och mäter bara en punkt.
Dynamiska kontaktvinkelmätningar:
Framåtgående och reträttgående vinklar (nålmetoden): Vätska tillsätts eller avlägsnas långsamt från droppen vid mätning av kontaktvinkeln. Den framåtgående kontaktvinkeln (när kontaktlinjen vidgas) är generellt högre än den reträttgående kontaktvinkeln (när den smalnar av). Hysteres (skillnad) indikerar ytjämnhet eller heterogenitet.
Lutande plattmetod: Ytan lutas gradvis tills droppen börjar glida, och vinklarna på de nedåtgående (framåtgående) och uppåtgående (tillbakagående) sidorna mäts.
Wilhelmy-plattmetoden: En solid platta eller fiber doppas i (eller avlägsnas från) en vätska, och kraften mäts med en precisionsvåg. Kontaktvinkeln beräknas utifrån vätkraften. Idealisk för fibrer, pulver eller oregelbundna prover där droppning är svår.
Andra specialiserade tekniker:
Sluten bubbelmetod: Används för mycket hydrofila ytor (luftbubblor i vätskan istället för droppar).
Kapillärpenetration / Washburn-metod: För pulver eller porösa material.
Mikroskopiska/pikoliterdropsmetoder: För små mönster eller mikroytor.

Avjoniserat vatten används som probvätska i de flesta mätningar. Ytbehandling är avgörande vid mätningar: rena, plana och representativa prover används. Flera droppar/platser måste mätas för statistiska ändamål. Miljöfaktorer (temperatur, fuktighet, vibration) påverkar resultaten. Avancerade instrument erbjuder automatiserad dosering, lutande nivåer och korrigering av ojämnheter.

Kontaktvinkelmätning är fortfarande ett enkelt men kraftfullt verktyg som kombinerar grundläggande yttermodynamik med verkliga tillämpningar, från design av vattentäta tyger och förbättring av färgvidhäftning till utveckling av isskyddande ytor.

För mätning av kontaktvinkel finns flera internationella standarder utvecklade av ISO och ASTM. Dessa standarder specificerar procedurer, utrustningskrav, testvätskor, droppvolymer, mätförhållanden, datautvärdering och rapportering för att säkerställa repeterbarhet och jämförbarhet.

En enda universell standard täcker inte alla tillämpningar; istället är standarder anpassade till specifika material, industrier eller ändamål (t.ex. färger, polymerer, papper, koronabehandlade filmer eller allmän vätbarhets-/ytbestämning av fri energi).

De viktigaste ISO-standarderna är följande:

Standardserien ”ISO 19403 Färger och lack – Vätbarhet” är den mest omfattande moderna serien för allmän optisk kontaktvinkelmätning och beräkning av ytfri energi:
ISO 19403-1 Färger och lack - Vätbarhet - Del 1: Ordlista och allmänna principer
ISO 19403-2 Färger och lacker - Vätbarhet - Del 2: Bestämning av ytfri energi hos fasta ytor genom mätning av kontaktvinkel
ISO 19403-3-7 behandlar relaterade aspekter såsom bestämning av de polära/distributiva komponenterna för ytspänning och kontroll av mätuppställningar med referensmaterial.
ISO/TS 14778 Papper och kartong - Mätning av vattenkontaktvinkel med optiska metoder.
ISO 15989 Plast - Film och ark - Mätning av vattenkontaktvinkel för koronabehandlade filmer. Denna standard motsvarar ASTM D5946 i många avseenden.
ISO 27448 Finkeramik (avancerad keramik, avancerad teknisk keramik) - Testmetod för självrengörande prestanda hos fotokatalytiska halvledarmaterial - Mätning av vattenkontaktvinkel.
ASTM D7334 Standardpraxis för bestämning av ytvätbarhet hos beläggningar, ytor och pigment genom avancerad kontaktvinkelmätning.
ASTM D5946 Standardtestmetod med mätningar av vattenkontaktvinkel för koronabehandlade polymerfilmer.
ASTM D7490 Standardtestmetod för mätning av ytspänning hos fasta beläggningar, ytor och pigment med hjälp av kontaktvinkelmätningar.
ASTM D8597 Standardtestmetod för testning av ytvätbarheten hos beläggningar, ytor och pigment genom kontaktvinkelmätning med bärbara goniometrar.

Dessa standarder betonar följande:

Rena, raka och representativa exempel.
Kontrollerad miljö (temperatur, luftfuktighet, vibrationsfri).
Statistisk tillförlitlighet (flera droppar/position, låg standardavvikelse, vanligtvis minst 3–5 grader).
Den primära tekniken involverar optiska metoder (fixerad droppe, bildanalys).

Idag är ISO 19403-2-standarden den internationella referensstandarden för de flesta allmänna eller forskningsbaserade kontaktvinkelstudier, särskilt för att bestämma ytfri energi.

I många år har vår organisation, med sitt kompetenta och erfarna team, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt till med etablering, implementering och förbättring av ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även kontaktvinkelmätningstjänster till företag.