DIN 38407-14 Bestämning av fenoxialkylkolsyror genom gaskromatografi och masspektrometrisk bestämning efter fast-vätskeextraktion och derivatisering

Standarden ”DIN 38407-14 Tysk standard för metoder för provning av vatten, avloppsvatten och slam - Sambestämbara ämnen (Grupp F) - Del 14: Bestämning av fenoxialkylkolsyror genom gaskromatografi och masspektrometrisk bestämning efter fast-vätskeextraktion och derivatisering”, publicerad av Tyska standardiseringsinstitutet (DIN), är en del av den omfattande DIN 38407-serien av standarder. Denna serie omfattar metoder för provning av vatten, avloppsvatten och slam, med fokus på sambestämbara ämnen (Grupp F). Grupp F fokuserar på olika grupper av ämnen som kan analyseras tillsammans med liknande analystekniker.

Denna standard drogs senare tillbaka och ersattes av ”DIN EN ISO 15913 Vattenkvalitet - Bestämning av utvalda fenoxialkaniska herbicider, inklusive bentazoner och hydroxibensonitriler, genom gaskromatografi och masspektrometri efter fastfasextraktion och derivatisering”. Den analytiska metoden är dock fortfarande giltig. Moderna metoder använder vanligtvis HPLC-MS/MS för liknande sura bekämpningsmedel, men GC-MS efter derivatisering är fortfarande en klassisk och robust teknik för dessa föreningar.

Metoden som beskrivs i standarden DIN 38407-14 specificerar ett förfarande för bestämning av fenoxialkylkarboxylsyror i grundvatten och dricksvatten. Dessa är en klass av vanligt förekommande herbicider (växtskyddsmedel/bekämpningsmedel) och inkluderar specifika föreningar. Dessa ämnen är sura herbicider som används i stor utsträckning inom jordbruk och skogsbruk. På grund av deras persistens och potentiella miljöpåverkan är noggrann övervakning av vattenresurser avgörande för att följa föreskrifter, miljöskydd och dricksvattensäkerhet.

Den här metoden följer i huvudsak dessa steg:

• Fast-vätskeextraktion (vanligtvis fastfasextraktion) för att koncentrera analyter från ett vattenprov.
• Derivatisering: Omvandling av fria syror till mer flyktiga derivat lämpliga för gaskromatografi, vanligtvis metylestrar (med diazometan eller liknande reagens).
• Separation med gaskromatografi (GC).
• Masspektrometrisk detektion (MS) för identifiering och kvantifiering ger hög selektivitet och känslighet.

Kommersiellt tillgängliga referensstandardblandningar för kalibrering och kvalitetskontroll inkluderar:

• Blandningar av fria syror (t.ex. i metanol).
• Metylesterblandningar (t.ex. n-hexan) som täcker de 8 basiska föreningarna som listas i denna standard, vanligtvis vid koncentrationer på 500 µg/ml.

Denna metod har använts för rutinmässig övervakning av herbicidrester i vattenprover i miljö- och vattenlaboratorier och används fortfarande i äldre sammanhang. Denna metod stöder efterlevnaden av tyska och europeiska vattenkvalitetsföreskrifter.

Även om standarden DIN 38407-14 inte längre är en aktiv standard (den har dragits tillbaka till förmån för den harmoniserade DIN EN ISO 15913), är den analytiska metoden fortfarande giltig. Moderna metoder använder vanligtvis HPLC-MS/MS för liknande sura bekämpningsmedel, men GC-MS efter derivatisering är fortfarande en klassisk och robust teknik för dessa föreningar.

Kort sagt är DIN 38407-standarden en del av den välkända tyska standardserien ”Tyska standardmetoder för analys av vatten, avloppsvatten och slam”. Inom denna serie behandlar DIN 38407-standarden specifikt bestämningen av utvalda organiska föreningar i vatten och avloppsvatten.

Standarden DIN 38407-14 specificerar en metod för att bestämma utvalda fenolföreningar i följande miljöer:

• Dricksvatten
• Grundvatten
• Ytvatten
• Avloppsvatten

Fenolföreningar är miljömässigt viktiga organiska ämnen och kan härröra från:

• Det kan komma från industriavfall.
• Det kan förekomma i kemiska produktionsprocesser.
• Dessa kan vara biprodukter från petroleumraffinering.
• Det kan bero på nedbrytning av bekämpningsmedel eller hartser.

Många fenoler är giftiga, persistenta och kan påverka akvatiska ekosystem negativt.

Standarden DIN 38407-14 definierar generellt följande:

• Provberedning: Filtrering (vid behov), surgöring, extraktion (vanligtvis vätske-vätskeextraktion eller fastfasextraktion).
• Derivatisering (vid behov): Ökar volatiliteten och detekterbarheten.
• Instrumentell analys: Vanligtvis gaskromatografi (GC). Ofta kombinerat med masspektrometri (GC-MS) för identifiering och kvantifiering.
• Kalibrering och kvantifiering: Externa eller interna standardmetoder. Definierade kvalitetskontrollprocedurer.

Denna standard inkluderar vanligtvis utvalda fenoler såsom monofenoler, klorfenoler och alkylfenoler. Exakta listor över föreningar och detektionsgränser definieras i de normativa bilagorna till standarden.

Standarden DIN 38407-14 definierar följande:

• Detektionsgränser
• Kvantifieringsgränser
• Noggrannhet (repeterbarhet och reproducerbarhet)
• Återhämtningsgrader
• Interventionskontroll

Dessa parametrar ger följande:

• Jämförbara resultat mellan laboratorier.
• Tillförlitlig övervakning av efterlevnad av lagar och förordningar.
• Hög analytisk noggrannhet

Standarden DIN 38407-14 anses vara viktig av följande skäl:

• Miljöskydd: Fenoler är farliga för vattenlevande organismer och kan påverka dricksvattenkvaliteten. Övervakning av dem är avgörande.
• Regelefterlevnad: Tyska och EU:s miljölagar kräver övervakning av vissa organiska föroreningar i vattendrag.
• Kontroll av industriellt avloppsvatten: Petrokemiska anläggningar, hartstillverkare och läkemedelsföretag måste övervaka fenolutsläpp.
• Laboratoriestandardisering: Denna metod säkerställer följande:
• Harmoniserade analytiska procedurer
• Jämförbara nationella data
• Kvalitetssäkring i miljölaboratorier.

DIN 38407-14-standarden används av:

• Miljölaboratorier
• Vattenmyndigheter
• Avdelningar för industriell kvalitetskontroll
• Forskningsinstitutioner

Denna standard stöder miljöövervakningsprogram och tillståndssystem för avloppsvatten.

DIN 38407-14-standarden tillhör den bredare DIN 38407-serien av standarder, som inkluderar följande:

• bekämpningsmedel
• Polycykliska aromatiska kolväten (PAH)
• Flyktiga organiska föreningar (VOC)
• Andra farliga organiska ämnen

Beroende på det rättsliga sammanhanget kan den även uppfylla europeiska standarder eller ISO-standarder.

Sammanfattningsvis är DIN 38407-14-standarden en kritisk analytisk standard för bestämning av utvalda fenolföreningar i vatten och avloppsvatten. Genom att definiera exakta extraktions-, separations- och kvantifieringsprocedurer möjliggör den noggrann miljöövervakning, stöder efterlevnad av föreskrifter och bidrar till att skydda vattenkvaliteten.

I många år har vår organisation, med sin kompetenta och erfarna personal, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt dem med att etablera, implementera och förbättra ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även testtjänster i enlighet med standarden DIN 38407-14.