ISO 307 Plaster - Polyamider - Bestämning av viskositetstal

Standarden ”ISO 307 Plaster - Polyamider - Bestämning av viskositetstal” publicerad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO) beskriver en metod som används för att bestämma viskositetstal för utspädda lösningar av polyamider i specificerade lösningsmedel. Denna metod är tillämplig på polyamiderna betecknade PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 och PA MXD6, enligt definitionen i standarden ”ISO 6-66 Plaster - Polyamid (PA) formnings- och extruderingsmaterial - Del 6: Beteckningssystem och specifikationsgrund”, samt på sampolyamider, polyamidföreningar och andra polyamider lösta i ett av de specificerade lösningsmedlen under de specificerade förhållandena.

Denna metod gäller inte polyamider som framställts genom anjonisk polymerisation av laktamer eller som framställts med tvärbindningsmedel. Sådana polyamider är normalt olösliga i de nämnda lösningsmedlen. Viskositetstalet bestäms enligt den allmänna procedur som anges i standarden ”ISO 1628-1 Plaster - Bestämning av viskositet hos polymerer i utspädd lösning med kapillärviskosimetrar - Del 1: Allmänna principer”, med hänsyn till de speciella förhållanden som anges i detta dokument.

I denna standard beräknas, utöver de termer och definitioner som anges i ISO 1628-1, viskositetstalet, polymervärdet, med formeln som anges i standarden för flödestider som är tillräckligt långa för att ingen kinetisk energikorrigering behöver tillämpas. Formeln gäller för viskosimeter av typen Ubbelohde för hängande nivå som uppfyller kraven i ISO 3105-standarden. Ubbelohde-viskosimetern eller hängande nivåviskosimetern är ett mätinstrument som använder en kapillärbaserad metod för att mäta viskositet. För en specifik viskometer som används, och när lösningsmedlets och lösningens densiteter är i huvudsak lika, ges viskositetsförhållandet av förhållandet mellan flödestid och lösningskoncentration. Enligt ISO 3105-standarden måste en korrigering för kinetisk korrektion tillämpas vid flödestider under 1 sekunder och 2 sekunder för Ubbelohde-viskosimetrar av typ 200 respektive typ 60. En vätskas flyttid är relaterad till dess viskositet med hjälp av formeln som anges i standarden.

I princip mäts flödestiderna för en lösning av ett lösningsmedel och en polyamid vid en koncentration av 0,005 g/ml i lösningsmedlet vid en temperatur av 25 grader, samma viskometer används för båda mätningarna. Viskositetstalet beräknas utifrån dessa mätningar och lösningens kända koncentration.

Endast reagenser av erkänd analytisk kvalitet och endast destillerat vatten eller vatten av motsvarande renhet bör användas i testerna.

Den huvudsakliga utrustningen som används i testerna inkluderar:

Vakuumtorkskåp med tryck mindre än 100 kPa.
Vågar med noggrannhet ner till 0,1 mg.
Mätkolv med en kapacitet på 50 ml eller 100 ml, som uppfyller kraven i ISO 1042-standarden, utrustad med en propp av slipat glas.
100 ml vågflaska (försedd med propp av slipat glas).
0,2 ml pipett (kan avläsas ner till 0,01 ml).
Skakapparat eller magnetomrörare.
Sintrat glasfilter med en porstorlek på 40 μm till 100 μm (klass P 100) eller en sil av rostfritt stål med en öppning på cirka 0,075 mm2.
Viskosimeter av Ubbelohde-typ med upphängningsnivå, i enlighet med kraven i ISO 3105-standarden. Viskosimeterns grundläggande dimensioner visas i figuren som anges i standarden. För användning med myrsyralösning bör kapillärrörets innerdiameter vara 0,58 mm plus/minus 2 procent. För användning med svavelsyralösning eller m-kresol bör kapillärrörets innerdiameter vara 1,03 mm plus/minus 2 procent. Andra typer av viskometer som listas i ISO 3105-standarden får användas, förutsatt att de kan visas vara likvärdiga med resultaten från de Ubbelohde-viskometer som anges ovan. Vid oenighet bör den rekommenderade viskometern användas. Vid val av andra typer av viskosimeter bör ISO 1628-1-standarden följas. I denna standard rekommenderas Ubbelohde-viskosimetrar enligt ISO 3105-standarden.
Termometern, en total immersionstermometer av flytande glas, avläser med en noggrannhet på 0,05 grader inom det område som ska användas och är i ett känt kalibreringstillstånd. Andra termometriska anordningar med minst samma känslighet kan användas.
Termostatiskt badkar som kan hållas och kontrolleras vid 25,00 grader plus/minus 0,05 grader.
En tidsmätare med en noggrannhet på upp till 0,1 sekunder, till exempel ett stoppur.
Centrifugal.

Vid framställning av testprover måste polyamidtestprover för bestämning av viskositetstalet vara lösliga i de angivna lösningsmedlen, exklusive eventuella tillsatser som förstärkningar eller fyllnadsmedel. Provet måste innehålla mindre än 0,28 procent fukt. Om det innehåller mer än 0,28 procent fukt bör provet torkas. Generellt sett räcker det med torkning i 70 till 4 timmar vid 6 grader i vakuum. Upplösningstiden för vissa prover kan vara för lång för tillräcklig produktionskontroll. I dessa fall kan materialet malas för att minska upplösningstiden, förutsatt att resultaten visas vara likvärdiga.

För prover som innehåller mindre än 98 viktprocent polyamid, dvs. prover som innehåller mer än 2 procent tillsatsmedel, måste mängden tillsatsmedel antingen bestämmas med en specialutvecklad metod eller tas från receptet. Bestämningsmetoden bör anges i rapporten.

Provets vattenhalt bör bestämmas enligt ISO 15512-standarden och askhalten bör bestämmas enligt ISO 3451-4-standarden.

Den korrekta mängden polyamidprov som ska vägas beräknas med hjälp av formeln som anges i standarden.

Vår organisation har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen inom vetenskap och teknik i världen och ständigt förbättrar sig. Bland de många test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier som tillhandahålls för företag inom olika sektorer finns även testtjänster i enlighet med standarden "ISO 307 Plaster - Polyamider - Bestämning av viskositetstal".