DIN 53715 Provning av plaster - Bestämning av vattenhalt med titreringsmetod enligt Karl Fischer

Standarden ”DIN 53715 Provning av plaster - Bestämning av vattenhalt med titreringsmetod enligt Karl Fischer”, utgiven av Tyska standardiseringsinstitutet (DIN), beskriver metoden för att bestämma vattenhalten (fukthalten) i plaster (polymerer) och deras slutprodukter. Denna metod använder Karl Fischer-titreringstekniken, en mycket specifik och noggrann kemisk metod för att mäta spårmängder av vatten.

Många plaster (såsom polyamider, polykarbonater, polyestrar och polypropen) är känsliga för fukt. Överskott av vatten kan orsaka:

• Under bearbetning (t.ex. formsprutning eller extrudering) leder hydrolys till kedjestörningar och en minskning av mekaniska egenskaper.
• Defekter i gjutna delar såsom bubblor, spridning eller ytdefekter.
• Felaktiga vikt- eller storleksmått under kvalitetskontroll.

Noggrann bestämning av fukthalten är avgörande för torkning av material före förbehandling, kvalitetssäkring och överensstämmelse med tekniska datablad. För material som polypropen (PP), polyamid 66/nylon 66 (PA66), högdensitetspolyeten (HDPE) och polymetylmetakrylat/akryl (PMMA) rapporteras fuktvärden vanligtvis i tekniska datablad enligt DIN 53715-standarden.

Karl Fischer-titrering är en volumetrisk eller coulometrisk teknik baserad på Bunsenreaktionen modifierad för vatten:

• Reagenset reagerar selektivt med vatten.
• Slutpunkten bestäms elektrokemiskt eller visuellt.
• Den kan mäta vattenvolym med hög noggrannhet, från ppm-nivåer till flera procentenheter.

Standardmetoden DIN 53715 definierar provberedning, titreringsprocedur, reagenser, utrustning och beräkningar för plaster i olika former (granulat, pulver, färdiga delar).

Även om DIN 53715-standarden har upphävts, fortsätter Karl Fischer-metoden att användas i stor utsträckning inom plastindustrin. Denna standard har till stor del ersatts eller harmoniserats med följande internationella standarder:

• ISO 15512 Plaster - Bestämning av vattenhalt (modern motsvarighet till DIN 53715-standarden)
• ISO 760 Allmän Karl Fischer-metod
• ASTM D6980 eller liknande (fukt i plast)

Många testlaboratorier accepterar eller erbjuder fortfarande tester enligt DIN 53715-standarden för äldre specifikationer.

Typiska tillämpningar är följande:

• Inspektion av inkommande råmaterial (hartser, blandningar)
• Kvalitetskontroll av hygroskopiska tekniska plaster (t.ex. nylon/PA)
• Verifiering av torkprocesser (torktumlare, avfuktare)
• Felanalys av gjutna delar (fuktrelaterade defekter)
• Verifiering av materialdatablad

Kortfattat beskriver standarden DIN 53715 en metod för att bestämma vattenhalten i plaster med hjälp av den mycket känsliga Karl Fischer-titreringstekniken. Fukthalten är en kritisk parameter i polymermaterial, eftersom även små mängder vatten kan påverka bearbetningsbeteendet och slutproduktens prestanda avsevärt.

Syftet med denna standard är att:

• Att tillhandahålla en noggrann och repeterbar metod för att mäta spårmängder av vatten i plast.
• För att stödja kvalitetskontroll under materialproduktion och bearbetning.
• För att förhindra defekter som bubblor, hålrum och försämring orsakad av fukt.
• Säkerställa enhetlighet i material som används i känsliga tillämpningar som elektroniska och fordonskomponenter.

DIN 53715-standarden är baserad på Karl Fischer-titrering, en kemisk metod som är specifikt utformad för att mäta vattenhalt. Metoden fungerar enligt följande: Vattnet i provet reagerar med jod, svaveldioxid och en bas i ett lämpligt lösningsmedel (vanligtvis metanol). Reaktionen är stökiometrisk, vilket innebär att mängden jod som förbrukas är direkt proportionell mot mängden vatten som finns i den.

Två vanliga metoder används med den här metoden:

• Volumetrisk Karl Fischer-titrering: Lämplig för hög fukthalt (vanligtvis minst 0,1 %).
• Coulometrisk Karl Fischer-titrering: Idealisk för mycket låga fuktnivåer (ppm-intervall)

Proceduren som beskrivs i DIN 53715-standarden följer vanligtvis dessa steg:

• Provberedning: Plastprover finfördelas (granulat, pulver eller små bitar). Fukttillskott eller -förlust undviks under bearbetningen.
• Vattenutvinning: Vatten utvinns ur plasten enligt följande:
  • Direkt upplösning (om polymeren är löslig)
  • Termisk extraktion (ugnsmetod), där vatten avdunstas och överförs till en titreringscell.
• Titrering: Det extraherade vattnet reageras i Karl Fischer-reagens. Slutpunkten bestäms enligt följande:
  • Visuellt (sällsynt nuförtiden)
  • Elektrokemiskt (moderna automatiserade system)
• Beräkning: Vattenhalten beräknas som procentandel eller miljondelar (ppm).

DIN 53715-standarden används vanligtvis för fuktbestämning inom följande områden:

• Termoplaster (t.ex. polyamid, PET, polykarbonat)
• Tekniska plaster som används inom fordonsindustrin och elektronik.
• Råa polymergranuler före bearbetning
• Färdiga plastdelar som kräver strikt fuktkontroll.

Fukt kan ha allvarliga effekter på plast:

• Hydrolys (minskar molekylvikten) under bearbetning
• Ytdefekter (bubblor, strimmor, försilvring)
• Minskad mekanisk hållfasthet
• Försämring av elektriska egenskaper

Med hjälp av DIN 53715-standarden tillhandahåller tillverkare följande:

• Optimala bearbetningsförhållanden (t.ex. korrekt torkning)
• Förbättrad produktkvalitet och hållbarhet.
• Minskat produktionsavfall och kasserade produkter.

De viktigaste fördelarna med Karl Fischer-metoden är följande:

• Hög noggrannhet och precision (ner till ppm-nivåer)
• Selektiv mot vatten (minimal störning)
• Lämplig för ett brett utbud av plastmaterial.
• Kompatibel med automatiserade laboratoriesystem.

DIN 53715-standarden är kompatibel med liknande internationella standarder, inklusive:

• ISO 15512 Bestämning av vattenhalt i plaster.
• ASTM D6869 Coulometrisk Karl Fischer-metod för plaster

Dessa standarder delar samma grundprincip, men kan skilja sig något åt ​​i fråga om procedur och rapportering.

Sammanfattningsvis tillhandahåller DIN 53715-standarden en standardiserad Karl Fischer-titreringsprocedur för tillförlitlig fuktmätning i plaster. Även om den inte längre är aktiv, är dess principer fortfarande grundläggande inom polymerbearbetning och kvalitetskontroll. I nuvarande arbete hänvisar laboratorier ofta till ISO 15512-standarden, och många äldre materialspecifikationer hänvisar fortfarande till denna standard.

I många år har vår organisation, med sin kompetenta och erfarna personal, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt dem med att etablera, implementera och förbättra ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även testtjänster i enlighet med DIN 53715-standarden.