BASF SM02001EE Analytisk metod - Oorganiska kemikalier - Volumetrisk bestämning av ammoniumkloridkoncentration

BASF SM02001EE Analytisk metod - Oorganiska kemikalier - Volumetrisk bestämning av ammoniumkloridkoncentration

BASF, världens största kemiföretag, har en bred portfölj som inkluderar kemikalier, plaster, pigment, mastermixer, tillsatser, dispersioner, polyuretaner med mera. Dessa typer av produktkoder indikerar vanligtvis interna eller kundspecifika egenskaper, såsom:

BASF SM02001EE Analytisk metod - Oorganiska kemikalier - Volumetrisk bestämning av ammoniumkloridkoncentration

  • Masterbatcher (färg- eller tillsatskoncentrat för plast)
  • Pigmentberedning eller dispersion
  • Ett specialiserat tillsatsmedel eller en specialiserad formulering inom områden som beläggningar, plast eller elektronik.

Masterblandningar innehåller vanligtvis färgämnen, UV-stabilisatorer, antistatiska medel, flamskyddsmedel eller processhjälpmedel (t.ex. elastostater för antistatiska termoplastiska polyuretaner eller andra funktionella linjer) under varumärken som härrör från äldre pigment- eller plastdivisioner.

BASF SM02001EE-standarden är avsedd för volymetrisk bestämning av ammoniumkloridkoncentrationen. Enligt denna standard,

  • Komponenten som ska identifieras: Ammoniumklorid.
  • Matris: Ammoniumklorid.
  • Säkerhetskrav: Allmänna säkerhetsrutiner för laboratoriet måste följas.
  • Analytisk metod:
  • Princip: Volymetrisk bestämning av ammonium.
  • Effektivt område: Metoden är utformad för användning med koncentrationer mellan 0,1 och 100 g/100 g.
  • Noggrannhet: För typiska värden är det maximala felet plus/minus 0,05 g/100 g.
  • Enheter:
  • Precisionsvåg (plus/minus 0,0001 g)
  • 250 ml volymetrisk flaska
  • 250 ml konisk flaska
  • 25 ml volymetrisk pipett
  • 50 ml byrett
  • Reagenser:
  • Saltsyra
  • Natriumhydroxidlösning
  • Metylrött
  • En 20-procentig formaldehydlösning är klar att använda. En 30-procentig formaldehydlösning späds ut med destillerat vatten i förhållandet 2:1, fenolftalein tillsätts och neutraliseras med natriumhydroxidlösning (färgförändring från färglös till ljusrosa).
  • Islem:
  • Titreringsbestämning: Endast standardlösningar producerade av kända och pålitliga tillverkare och exakt justerade till en titer på 1 1.000 (vid 20 grader Celsius) bör användas. Den maximala avvikelsen på grund av temperaturförändring bör vara 0,02 procent per grad Celsius. Lösningen som används för titrering är stabil under en begränsad tid och måste omkalibreras efter längre tids lagring. Det resulterande värdet bör beaktas vid beräkningen.
  • Utförande: 10 g ammoniumklorid överförs, tillsammans med sköljning, till en 250 ml mätkolv, löses upp och fylls till kolvmärket. 25 ml av denna lösning pipetteras till en 250 ml konisk kolv och neutraliseras med saltsyra mot metylrött. 20 ml formaldehydlösning tillsätts och titrering utförs med natriumhydroxid tills lösningen övergår i gul till orange.

Ammoniumklorid är ett vitt kristallint salt som används flitigt inom gödningsmedel, läkemedel och analytisk kemi. I vattenlösning beter sig det som ett svagt surt salt på grund av partiell hydrolys av ammoniumjonen. Eftersom ammoniumjonen är en mycket svag syra är direkt syra-bas-titrering av ammoniumklorid med en stark bas såsom natriumhydroxid inte möjlig, vilket resulterar i ett obestämt slutresultat.

Standardmetoden för volymetrisk bestämning av koncentrationen (eller renhetsprocenten) av ammoniumklorid använder en indirekt syra-bas-titrering med formaldehydreaktion. Denna metod omvandlar det svaga ammoniumsystemet till en starkare syra som kan titreras noggrant.

I princip reagerar ammoniumklorid med neutraliserad formaldehyd för att bilda hexametylentetramin, vilket frigör en kvantitativt ekvivalent mängd saltsyra till den tillgängliga ammoniumkloriden. Den resulterande syran (en stark syra) titreras sedan med en standardlösning av natriumhydroxid med fenolftalein som indikator. Slutpunkten är uppkomsten av en bestående ljusrosa färg.

Denna metod används ofta inom farmaceutisk analys (t.ex. bestämning av ammoniumkloridprover) och kvalitetskontroll.

De nödvändiga reagenserna är följande:

  • Ammoniumkloridprov
  • Neutraliserad formaldehydlösning
  • Standard 0,1 M natriumhydroxidlösning
  • Fenolftaleinindikator
  • Destillerat vatten

Under proceduren utförs standardisering vanligtvis med oxalsyra eller kaliumväteftalat. Till exempel vägs ungefär 0,63 g oxalsyradihydrat noggrant, löses i destillerat vatten och överförs till en mätkolv på 100 ml. 20 ml pipetteras och titreras med natriumhydroxid till den rosa slutpunkten med fenolftalein.

Under provberedning och titrering vägs cirka 0,1–0,2 g ammoniumkloridprov noggrant och överförs till en 250 ml konisk kolv. Det löses i 20–30 ml destillerat vatten. 5–10 ml neutraliserad formaldehydlösning tillsätts. Vid behov tillsätts ytterligare 20 ml destillerat vatten. 2–3 droppar fenolftaleinindikator tillsätts. Det titreras omedelbart med standardiserad 0,1 M natriumhydroxid från byretten tills en bestående ljusrosa färg uppträder (slutpunkt). Volymen natriumhydroxid som använts registreras. Upprepa för noggrannhet (vanligtvis 2–3 titreringar).

Denna volumetriska metod ger noggranna och tillförlitliga resultat för att bestämma koncentrationen av ammoniumklorid i prover och är en standardteknik i många laboratorieriktlinjer och farmakopéer.

Formaldehydmetoden (hexamin eller indirekt alkalimetrisk metod) är nödvändig för noggrann volymetrisk bestämning av ammoniumkloridkoncentrationen eftersom direkt syra-bas-titrering av ammoniumklorid med natriumhydroxid varken är praktisk eller noggrann. Detta beror på att...

  • Ammoniumjon är en mycket svag syra.
  • Direkt titrering med natriumhydroxid ger ett obestämt slutvärde.
  • Formaldehydreaktionen löser detta problem.

I många år har vår organisation, med sitt kompetenta och erfarna team, förstått sina kunders behov, tillhandahållit de avancerade testtjänster de behöver och hjälpt dem med att etablera, implementera och förbättra ledningssystem. Inom detta ramverk tillhandahåller vi även testtjänster som uppfyller BASF SM02001EE-standarden.

WhatsApp