ISO 13320 Partikelstorleksanalys - Laserdiffraktionsmetoder

Standarden ”ISO 13320 Partikelstorleksanalys - Laserdiffraktionsmetoder”, publicerad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO), ger vägledning om instrumentkvalificering och storleksfördelningsmätning av partiklar i många tvåfassystem (t.ex. pulver, sprayer, aerosoler, suspensioner, emulsioner och gasbubblor i vätskor) genom analys av deras ljusspridningsegenskaper.

Denna standard behandlar inte de specifika kraven för partikelstorleksmätning av specifika material. Standarden är tillämplig på partikelstorlekar mellan cirka 0,1 µm och 3 mm. Med speciell instrumentering och förhållanden kan det tillämpliga storleksintervallet utökas till över 3 mm och under 0,1 µm. För sfäriska och icke-sfäriska partiklar rapporteras en storleksfördelning där det förutspådda spridningsmönstret för det volymetriska aggregatet av sfäriska partiklar matchar det uppmätta spridningsmönstret. Detta beror på att teknikens optiska modell antar en sfärisk partikelform. Den resulterande partikelstorleksfördelningen för icke-sfäriska partiklar skiljer sig från den som erhålls med metoder baserade på andra fysikaliska principer (t.ex. sedimentation, siktning).

Laserdiffraktions- eller spridningstekniker för att bestämma partikelstorleksfördelningar baseras huvudsakligen på det faktum att vinkelfördelningen av ljusintensiteten som sprids av en partikel (dess spridningsmönster) beror på partikelstorleken. När spridning sker från ett moln eller en samling av partiklar är den spridda intensiteten för en given storleksklass relaterad till antalet partiklar som finns i den storleksklassen och deras optiska egenskaper.

Ett testprov dispergerat i tillräcklig koncentration i en lämplig vätska eller gas leds genom strålen från en monokromatisk ljuskälla, vanligtvis en laser. Ljuset som sprids av partiklarna i olika vinklar mäts av en serie fotodetektorer. Numeriska värden från varje detektor registreras för efterföljande analys. Inom vissa gränser, såsom partikelkoncentrationen i mätområdet, är spridningsmönstret för en samling partiklar identiskt med summan av spridningsmönstren för alla individuella partiklar. Teoretiska spridningsmönster för partikelvolymer i valda storleksklasser används för att konstruera en matris och, i samband med en matematisk procedur, för att lösa det inversa problemet, vilket resulterar i en iterativ volymetrisk partikelstorleksfördelning för att bäst passa det uppmätta spridningsmönstret.

Kortfattat används denna standard vanligtvis för partiklar i storleksintervallet 0,1 µm till 3 000 µm med hjälp av laserdiffraktion (även känd som laserljusspridning) och är tillämpbar på flytande suspensioner, emulsioner, torra pulver och aerosoler. Den är lämplig för partiklar som sprider ljus på ett sätt som kan modelleras med hjälp av Mie-teorin eller Fraunhofer-metoden. I princip belyses partiklar med en laser, det spridda ljuset mäts från olika vinklar och spridningsmönstret analyseras för att dra slutsatser om partikelstorleksfördelningen.

Viktiga faktorer som omfattas av denna standard inkluderar:

• Provberedning (distributionstekniker, undvikande av kluster)
• Brytningsindex för partiklar och dispergeringsmedel
• Krav på datatolkning och rapportering
• Repeterbarhet och reproducerbarhet
• Enhetskalibrering och verifiering

Denna standard säkerställer konsekvens och noggrannhet vid partikelstorleksanalys och används ofta inom industrier som läkemedel, kosmetika, gruvdrift, cement och livsmedelsbearbetning.

Enligt denna standard fungerar laserdiffraktion enligt följande:

• Grundprincipen är ljusspridning. När en laserstråle passerar genom ett prov som innehåller partiklar, sprider partiklarna ljuset. Små partiklar sprider ljuset i vida vinklar. Stora partiklar sprider ljuset i smala vinklar.
• Detektering av spritt ljus: Detektorer placerade i olika vinklar samlar in det spridda ljuset. Intensitetsmönstret registreras och används för att beräkna partikelstorleksfördelningen.
• De matematiska modeller som används inkluderar:
  • Fraunhofer-approximation: Antar stora, ogenomskinliga partiklar. Enklare, men mindre noggrann, för små eller transparenta partiklar.
  • Mie-teorin: Mer komplex, tar hänsyn till partiklarnas brytningsindex och absorption. Nödvändig för små eller transparenta partiklar.

Systemkomponenterna är:

• Laserkällan avger koherent ljus
• Provspridare sprider partiklar i luft eller vätska
• Detektormatrisen mäter spritt ljus i olika vinklar
• Dataprocessorn använder modeller för att härleda partikelstorleksfördelningen

Distributionstyperna är:

• Volymbaserad (vanligast): Visar volymprocenten för varje partikelstorlek.
• Nummerbaserat: Visar hur många partiklar som faller inom varje storleksintervall (kan överdriva fina partiklar).
• Ytareabaserad: Mindre vanligt, baserat på total ytarea.

När det gäller repeterbarhet och reproducerbarhet betonar ISO 13320-standarden att verifiera att mätningarna är konsekventa mellan körningar och instrument.

Rapporteringen bör innehålla information om använd modell (Mie eller Fraunhofer), brytningsindex, dispersionsmedium, dispersionstyp (volym, antal), analyserat storleksområde och instrumentinställningar (t.ex. dimning, strålningsvägslängd).

Bästa praxis enligt denna standard inkluderar:

• Lämplig fördelning: Förhindrar klumpning som förvränger dimensionsdata
• Användning av korrekt brytningsindex: Viktigt för noggranna Mie-baserade resultat
• Instrumentkalibrering: Bibehåller mätnoggrannheten
• Repeterbarhetstestning: Verifierar konsekvent prestanda

Vår organisation, som i åratal har stöttat företag inom alla sektorer genom ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsaktiviteter, har ett starkt team av medarbetare som noggrant följer den globala utvecklingen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahåller vi även testtjänster i enlighet med standarden ISO 13320 Partikelstorleksanalys - Laserdiffraktionsmetoder.