ISO 11358 Plast - Termogravimetri (TG) av polymerer

Standarden ”ISO 11358 Plaster - Termogravimetri (TG) av polymerer”, utvecklad av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO), består i huvudsak av följande tre avsnitt publicerade under samma titel:

• "ISO 11358-1 Del Standarden ”1: Allmänna principer” beskriver de allmänna villkoren för analys av polymerer med hjälp av termogravimetriska metoder. Den gäller för vätskor eller fasta ämnen. Fasta material kan vara i form av pellets, granuler eller pulver. Tillverkade former som har reducerats till en lämplig provstorlek kan också analyseras med denna metod. Denna standard specificerar metoder för att undersöka fysikaliska effekter och kemiska reaktioner i samband med massförändringar. Dessutom används denna standard för att bestämma temperaturen och hastigheten för nedbrytningen av polymerer och för att mäta mängden flyktiga ämnen, tillsatser och fyllmedel som de innehåller. Denna standard gäller också för mätningar i dynamiskt läge (temperatur eller tid beroende på massförändring under programmerade temperaturförhållanden) eller isotermiskt läge (tid beroende på massförändring vid konstant temperatur). Denna standard gäller för mätningar i olika testatmosfärer, såsom separation av nedbrytning från oxidativ nedbrytning i en inert atmosfär.

För denna standards syften gäller följande termer och definitioner:

• Dynamisk massförändringsbestämning är tekniken för att registrera massaförändringen hos ett testprov med temperaturen allt eftersom den förändras med en programmerad hastighet.
• Isotermisk massförändringsbestämning är en teknik för att registrera massförändringen hos ett testprov över tid vid konstant temperatur.
• Curietemperatur avser den temperatur vid vilken ett ferromagnetiskt material övergår från ett ferromagnetiskt tillstånd till ett paramagnetiskt tillstånd eller vice versa.

Ett testprov värms upp med specificerade hastigheter med ett kontrollerat temperaturprogram och massförändringen mäts som en funktion av temperaturen (dynamisk massförändringsbestämning). Alternativt hålls provet vid en viss konstant temperatur och massförändringen mäts som en funktion av tiden över en specificerad period (isotermisk massförändringsbestämning).

Under mätningen hålls testprovet i en kontrollerad inert, oxiderande eller på annat sätt reaktiv atmosfär. I allmänhet är reaktioner som orsakar att massan av ett testprov förändras sönderdelnings- eller oxidationsreaktioner eller avdunstning av en komponent. I vissa fall kan även mätningar med speciella reaktionsgaser göras.

Förändringen i massa kontra temperatur eller tid registreras som en termogravimetrisk (TG) kurva. Förändringen i massa hos ett material med temperaturen och omfattningen av denna förändring är indikatorer på materialets termiska stabilitet. Därför kan termogravimetriska data användas för att utvärdera den relativa termiska stabiliteten hos polymerer i samma allmänna familj och polymer-polymer eller polymer-additiv-interaktioner med hjälp av mätningar gjorda under samma testförhållanden.

• Standarden ”ISO 11358-2 Del 2: Bestämning av aktiveringsenergi” beskriver en testmetod som används för att bestämma aktiveringsenergin i Arrhenius formel för separation av polymerer med hjälp av en termogravimetrisk teknik. Denna metod är endast tillämplig om reaktionen fortskrider via en enda mekanism. Denna metod kan tillämpas på flerstegsreaktioner om reaktionen består av tydligt separerade enstegssteg.

För denna standards syften gäller följande termer och definitioner:

• Arrhenius formel är en formel som representerar temperaturberoendet av en reaktions hastighetskonstant.
• Aktiveringsenergi är den energi över grundtillståndet som måste läggas till ett atomärt eller molekylärt system för att en viss process ska kunna ske.
• Omvandlingsgrad avser mängden produkt som finns närvarande vid en given tidpunkt och temperatur under en reaktion jämfört med den slutliga mängden produkter.

Testproverna värms upp med flera olika uppvärmningshastigheter och massförändringen mäts som en funktion av temperaturen. För varje uppvärmningshastighet bestäms temperaturer som motsvarar de givna omvandlingsgraderna. För en given omvandlingsgrad plottas logaritmen för uppvärmningshastigheten mot inversen av den absoluta temperaturen och aktiveringsenergin beräknas från lutningen på den sålunda erhållna linjen.

• I standarden ”ISO 11358-3 Del 3: Bestämning av aktiveringsenergi med hjälp av Ozawa-Friedman-diagrammet och analys av reaktionskinetik” förklaras en analysmetod som används för att bestämma aktiveringsenergin med hjälp av Ozawa-Friedman-diagrammet. Dessutom specificerar denna standard framställning av huvuddiagram för verifiering av reaktionskinetik bestämd med termogravimetri. Ozawa-Friedman-diagrammet (logaritmen av massförlusthastigheten vid en given massförlust gånger inversen av den absoluta temperaturen) är en derivatmetod inom termisk analys som kan tillämpas på data som erhålls med valfritt temperaturförändringsläge. Till exempel isotermisk, konstant uppvärmningshastighet, provkontrollerad termisk analys, temperaturhopp och upprepad temperatursvep.

Formlerna för omvandling, generaliserad tid och generaliserat omvandlingsförhållande som används för denna standard anges i standarden. Dessutom hänvisar konceptet huvudkurva till den graf som kan användas för att utvärdera resultat och undersöka reaktionskinetiska modeller. Exempel på huvudkurvor inkluderar generaliserad tid kontra transformation, generaliserad konverteringsfrekvens kontra transformation och generaliserad konverteringsfrekvens kontra tid.

Testproverna värms upp med valfri temperaturprofil och massförändringen mäts som en funktion av temperatur och tid. För en given transformation jämförs logaritmen för transformationshastigheten med inversen av den absoluta temperaturen och aktiveringsenergin beräknas från lutningen på den räta linjen anpassad till de sålunda erhållna data. Åtminstone två av huvudkurvorna validerar reaktionskinetikanalysen.

Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”ISO 11358 Plaster - Termogravimetri (TG) av polymerer”.