Štandardná testovacia metóda ASTM D2807-17a pre oxid chrómu v koži (oxidácia kyselinou chloristou)

Štandardná „ASTM D2807-17a Štandardná testovacia metóda pre oxid chrómový v koži (oxidácia kyseliny chloristej)“ vyvinutá Americkou spoločnosťou pre testovanie a materiály (ASTM) opisuje testovaciu metódu na stanovenie oxidu chrómu v kožiach čiastočne alebo úplne vyčinených zlúčeniny chrómu. Vo všeobecnosti by vzorky mali obsahovať 1 až 5 percent chrómu počítaného ako oxid chrómu.

Metóda kyseliny chloristej sa aplikuje na popol získaný metódou opísanou v norme „ASTM D2617-17 Štandardná testovacia metóda pre celkový popol v koži“. Pri kyslom rozklade sa zostávajúca organická hmota zničí a chróm sa oxiduje na šesťmocný stav. Počas riedenia sa objemovo titruje soľou chrómu, tiosíranu alebo železa. Metóda kyseliny chloristej vyžaduje menšiu manipuláciu ako postupy založené na tavení popola, ale vzhľadom na potenciálne riziká pri použití tohto činidla je potrebná opatrnosť. Metóda kyseliny chloristej má tiež tendenciu dávať zlé výsledky.

Opísaný postup je špecifický pre chróm v koži. Vanád je jediným bežným rušivým prvkom a zriedka sa vyskytuje vo veľkom množstve. Citlivosť a presnosť metód sú vo všeobecnosti prinajmenšom také dobré ako odber vzoriek zo samotnej kože. Obsah chrómu v koži súvisí s dosiahnutým stupňom vyčinenia, a preto môže byť vecou špecifikácie pri nákupe kože. Opísaný postup poskytuje na tento účel dostatočnú presnosť.

Hlavným zariadením používaným pri týchto testoch je potenciometrická titračná jednotka. Toto zariadenie tiež používa alternatívnu metódu titrácie šesťmocného chrómu (Cr6+) roztokom síranu železnato-amónneho. Toto zariadenie pozostáva z:

• miešačka
• Kalomelové a platinové elektródy
• Potenciometer: Mnohé zariadenia sú dostatočné. Najužitočnejšou spoločnou vlastnosťou týchto zariadení je zariadenie s nulovým bodom (elektrónová trubica s katódovým lúčom alebo galvanometer), ktoré bude signalizovať náhlu zmenu potenciálu pri dosiahnutí koncového bodu.

Pri vykonávaní titrácie sa elektródy ponoria do vzorky, roztok sa mieša miešadlom a potenciál sa ekvilibruje pomocou galvanometra alebo katódovej trubice. Titranto sa pridáva po kvapkách, kým nenastane prudká a trvalá zmena potenciálu.

V týchto testoch sa používajú tieto činidlá:

• Čistota činidiel: Vo všetkých testoch by sa mali používať chemikálie s čistotou činidiel. Pokiaľ nie je uvedené inak, všetky reagencie sú určené tak, aby vyhovovali špecifikáciám Výboru pre analytické reagencie Americkej chemickej spoločnosti, ak sú takéto špecifikácie dostupné. Môžu sa použiť aj iné kvality za predpokladu, že je zabezpečené, že činidlo má dostatočne vysokú čistotu, aby sa umožnilo jeho použitie bez zníženia presnosti stanovenia.
• Čistota vody: Ak nie je uvedené inak, pod vodou sa rozumie destilovaná voda alebo voda rovnakej čistoty.
• Síran železnatoamónny, štandardný roztok: Rozpustite 39,21 g síranu železnato-amónneho vo vode, pridajte 25 ml kyseliny sírovej a zrieďte na 1 l.
• Kyselina dusičná: Kondenzovaná kyselina dusičná.
• Kyselina chloristá (60 percent): 70 percent alebo 72 percent kyseliny chloristej je možné nahradiť, ale skladovanie je o niečo nebezpečnejšie.
• Roztok 1,10-fenantrolín-síranu železnatého
• Kyselina fosforečná (40 percent): Zrieďte 85 ml 45 percent kyseliny fosforečnej na 100 ml vodou.
• Roztok jodidu draselného (10 percent): Rozpustite 10 g jodidu draselného v 100 ml vody.
• Tiosíran sodný, štandardný roztok: 24,85 g tiosíranu sodného sa rozpustí vo vopred prevarenej vode, pridá sa 1 g uhličitanu sodného a zriedi sa na 1 l.
• Roztok indikátora škrobu: Pripravený podľa akceptovaných postupov uvedených v analytických príručkách.
• Kyselina sírová: Koncentrovaná kyselina sírová.

Táto testovacia metóda predstavuje určité nebezpečenstvá:

• Nesprávne použitie kyseliny sírovej môže viesť k prudkým a vážnym výbuchom.
• Mali by sa dodržiavať presne uvedené postupy a po začatí rozkladu by sa malo zabrániť možnému kontaktu s inou organickou hmotou a nikdy by sa nemalo nechať zovrieť nasucho.
• Všetky úniky obsahujúce kyselinu sírovú treba umyť vodou. Na čistenie rozliatych kyselín by sa nikdy nemali používať handry, piliny a iné organické materiály.
• Na digesciu kyselinou chloristou je potrebné použiť vyhradený digestor na kyselinu chloristú, vybavený umývacím zariadením a vyrobený výhradne z neporézneho anorganického materiálu.
• Injekčné liekovky s kyselinou chloristou by sa mali skladovať v keramickom podnose alebo poličke a nikdy nie na drevenej alebo priepustnej polici. V pracovnom priestore sa odporúča mať iba jednu 0,45 kg fľašu s kyselinou.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií vykonaných pre podniky v rôznych sektoroch naša organizácia so svojim vyškoleným a odborným personálom a pokročilým technologickým vybavením vykonáva test definovaný v norme „ASTM D2807-17a Štandardná testovacia metóda pre oxid chrómový v koži (oxidácia kyseliny chloristej)“. Poskytuje aj služby.