Štandardná prax ASTM D6604-00 pre teploty skleného prechodu uhľovodíkových živíc pomocou diferenciálnej skenovacej kalorimetrie

Štandardná prax ASTM D6604-00 pre teploty skleného prechodu uhľovodíkových živíc pomocou diferenciálnej skenovacej kalorimetrie

V štandardnej "ASTM D6604-00 Štandardná aplikácia pre teploty skleného prechodu uhľovodíkových živíc s diferenciálnou skenovacou kalorimetriou" vyvinutá Americkou spoločnosťou pre testovanie a materiály (ASTM), aplikácia na stanovenie teplôt skleného prechodu uhľovodíkových (HC) živíc je opísaná diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC). Táto prax sa vzťahuje na uhľovodíkové (HC) živice, ako sú definované v „štandardnej praxi ASTM D6640-21 na zber a spracovanie pôdy získanej vo vzorkovačoch jadrového suda na environmentálne štúdie“. Normálny rozsah prevádzkovej teploty je od kryogénnej zóny do približne 180 stupňov. Teplotný rozsah je možné rozšíriť.

Štandardná prax ASTM D6604-00 pre teploty skleného prechodu uhľovodíkových živíc pomocou diferenciálnej skenovacej kalorimetrie

Na účely tejto normy sa diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) vzťahuje na techniku, pri ktorej sa meria rozdiel v energii vstupujúcej do látky a referenčného materiálu ako funkcia teploty, zatiaľ čo látka a referenčný materiál sú vystavené programu s riadenou teplotou. . Ďalšie termíny a definície súvisiace s tepelnou analýzou sú zahrnuté v štandarde „ASTM E473-11a Štandardná terminológia pre tepelnú analýzu a reológiu“.

Táto aplikácia pozostáva z ohrievania alebo chladenia testovaného materiálu kontrolovanou rýchlosťou, v kontrolovanej atmosfére a nepretržitého monitorovania, pomocou vhodného snímacieho zariadenia, rozdielu v príkone tepla medzi referenčným materiálom a testovaným materiálom v dôsledku zmien energie v materiáli. . Absorpcia alebo uvoľnenie energie označuje prechod vo vzorke a spôsobuje zodpovedajúci posun základnej línie v krivke ohrevu alebo ochladzovania.

Tepelná analýza poskytuje rýchlu metódu na určenie teploty prechodu v uhľovodíkových (HC) živiciach, ktoré ich obsahujú. Tento postup je užitočný pre zabezpečenie kvality aj výskum.

Zariadenie použité v týchto testoch zahŕňa:

  • Diferenciálny skenovací kalorimeter: Je to zariadenie, ktoré dokáže ohrievať alebo chladiť až 20 stupňov⁄minúta plus/mínus 1 stupeň⁄minúta a automaticky zaznamenáva vstupný rozdiel medzi vzorkou a referenčným materiálom s požadovanou citlivosťou a presnosťou.
  • Vzorkové skúmavky alebo misky: Borosilikátové sklenené skúmavky sa používajú na určité aplikácie, zatiaľ čo hliníkové alebo iné kovové misky s vysokou tepelnou vodivosťou sa používajú na iné aplikácie.
  • Referenčný materiál: Môžu sa použiť sklenené guľôčky, indium, oxid hlinitý, karbid kremíka alebo ortuť v hermeticky uzavretej miske na vzorky alebo materiál, o ktorom je známe, že nie je ovplyvnený opakovaným zahrievaním a chladením a bez rušivých prechodov. Tepelná difuzivita by mala byť čo najbližšie k difúzii vzorky.
  • Záznamové tabuľky alebo softvér: Zariadenie na záznam teploty s príslušnými menovitými hodnotami na meranie teplotného rozdielu alebo rozdielu energie vzhľadom na teplotu alebo čas.

Hlavné činidlá používané v týchto testoch sú:

  • Dusík (inertný plyn na pokrytie vzorky počas testovania)
  • Indium (čistota 99.999 + percent)
  • Ortuť (čistota 99.996 + percent)
  • Kyselina benzoová v čistote pre činidlo

Použitím rovnakej rýchlosti ohrevu, ktorá sa použije pre vzorky, sa teplotná stupnica prístroja kalibruje pomocou vhodných štandardných referenčných materiálov pokrývajúcich požadovaný teplotný rozsah.

Pri príprave práškovej alebo granulovanej vzorky sa vyhýbame mletiu, ak sa nevykonáva predbežné tepelné cyklovanie. Frézovanie alebo podobné techniky na zmenšenie veľkosti často spôsobujú tepelné účinky v dôsledku trenia alebo orientácie alebo oboch, čím sa mení tepelná história vzorky.

Použije sa hmotnosť vzorky vhodná pre testovaný materiál a použité zariadenie. Vo väčšine prípadov stačí hmotnosť vzorky 10 mg až 20 mg. Keďže sa používajú miligramové množstvá vzoriek, je dôležité zabezpečiť, aby boli vzorky homogénne a reprezentatívne. Okrem toho má veľkosť častíc vplyv na zistené teploty prechodu. Preto by mala byť veľkosť častíc v jednotlivých vzorkách pomerne konzistentná.

Uskutoční sa predbežný tepelný cyklus a zaznamená sa pri rýchlosti zahrievania 10 stupňov/minútu na teplotu dostatočne vysokú na vymazanie predchádzajúcej tepelnej a deformačnej histórie. Musí sa použiť preplach inertným plynom, ako je dusík, pretože vzorka môže počas teplotného cyklu reagovať s kyslíkom, čo spôsobí nesprávny prechod. Zvýšenie alebo zníženie rýchlosti ohrevu oproti uvedeným hodnotám môže zmeniť výsledky.

Táto teplota sa udržiava 10 minút. Ochladí sa na 50 stupňov pod očakávanú teplotu prechodu, ktorá je predmetom záujmu. Táto teplota sa udržiava 10 minút. Zahrievanie sa opakuje na tej istej vzorke rýchlosťou 10 stupňov/minúta a krivka zahrievania sa zaznamenáva, kým nie sú dokončené všetky požadované transformácie.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií vykonávaných pre podniky v rôznych sektoroch naša organizácia so svojim vyškoleným a odborným personálom a pokročilým technologickým vybavením vykonáva testy definované v štandarde „ASTM D6604-00 Standard application s rôznymi skenovacia kalorimetria pre teploty skleného prechodu uhľovodíkových živíc.“ Poskytuje aj služby.

WhatsApp