ISO 5889 Mangánové rudy a koncentráty - Stanovenie obsahu hliníka, medi, olova a zinku - Plamenová atómová absorpčná spektrometrická metóda

V norme "ISO 5889 Mangánové rudy a koncentráty - Stanovenie obsahu hliníka, medi, olova a zinku - Metóda plameňovej atómovej absorpčnej spektrometrie" vyvinutej Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) sa používa plameňová atómová absorpčná spektrometrická metóda na stanovenie obsah hliníka, medi, olova a zinku v mangánových rudách a koncentrátoch Je popísaná absorpčná spektrometrická metóda. Táto metóda je použiteľná v nasledujúcom koncentračnom rozsahu:

0,1 percenta až 4,0 percenta hliníka
0,005 percenta až 1,0 percenta medi
0,005 percenta až 1,0 percenta náskoku
0,005 percenta až 0,25 percenta zinku

Odporúča sa, aby sa táto norma posudzovala spolu s normou "ISO 4297 Mangánové rudy a koncentráty - Metódy chemickej analýzy - Všeobecné pokyny". Táto norma obsahuje všeobecné pokyny pre metódy chemickej analýzy mangánových rúd a koncentrátov.

Táto testovacia metóda je vo všeobecnosti založená na nasledujúcich princípoch:

Rozklad skúšobnej vzorky pôsobením kyseliny chlorovodíkovej a dusičnej.
Filtrácia nerozpustných zvyškov po odparení.
Skladovanie filtrátu ako hlavného roztoku.
Spálenie filtra obsahujúceho zvyšok.
Ošetrenie kyselinou fluorovodíkovou a sírovou.
Fúzia s fúznou zmesou.
Rozpúšťanie roztokov v kyseline chlorovodíkovej
Spojenie výsledného roztoku s materským roztokom.
Nasávanie roztoku do plameňa atómového absorpčného spektrometra pomocou vzduchovo/acetylénového horáka na meď, olovo a zinok a horáka oxid dusný/acetylén na hliník.
Porovnanie hodnôt absorbancie získaných s hodnotami získanými z kalibračných roztokov.

Okrem bežných laboratórnych prístrojov sa pri týchto testoch používa aj toto vybavenie:

Platinový téglik.
Atómový absorpčný spektrometer vybavený horákom vzduch/acetylén a oxid dusný/acetylén.

Atómový absorpčný spektrometer použitý v tejto metóde sa považuje za vyhovujúci, ak spĺňa tieto kritériá:

Minimálna presnosť: Absorbancia najvyššieho kalibračného roztoku musí byť aspoň 0,3.
Linearita krivky: Sklon kalibračnej krivky pokrývajúcej horný 20-percentný rozsah koncentrácií (vyjadrený ako zmena absorbancie) by nemal byť menší ako 20 hodnoty sklonu spodného 0,72-percentného koncentračného rozsahu určeného rovnakým spôsobom.
Minimálna stabilita: Štandardná odchýlka absorbancie najkoncentrovanejšieho kalibračného roztoku a štandardná odchýlka absorbancie nulového kalibračného roztoku by mala byť menšia ako 1,5 percenta a 0,5 percenta priemernej hodnoty absorbancie najkoncentrovanejšieho roztoku, pričom každá z nich sa vypočíta z a dostatočný počet opakovaných meraní.

Atómový absorpčný spektrometer by mal byť prednostne pripojený k zapisovaču alebo digitálnemu čítaciemu zariadeniu a mal by byť schopný merať absorbanciu pri vlnových dĺžkach uvedených v norme.

Pre vzorkovanie mangánových rúd platí norma ISO 4296-1. Norma ISO 4296-2 platí aj pre prípravu vzoriek.

Kvôli bezpečnosti by sa mali dodržiavať pokyny výrobcu na zapálenie a uhasenie plameňa oxidu dusného a acetylénu, aby sa predišlo možnému nebezpečenstvu výbuchu. Okrem toho by sa pri zapálení plameňa mali nosiť tónované bezpečnostné okuliare.

Na testy sa použijú približne 2 g testovanej vzorky.

Pri oddeľovaní skúšobného kusu sa skúšobný kus prenesie do 200 ml drviča, navlhčí sa vodou, pri zahrievaní sa rozpustí v 40 ml kyseliny chlorovodíkovej, jeho objem sa udržiava konštantný pridávaním vody. Po rozklade skúšobnej dávky sa pridajú 2 ml kyseliny dusičnej (roztok sa varí, kým sa neprestanú vyvíjať oxidy dusíka, potom sa roztok odparí do sucha. K suchému zvyšku sa pridá 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a opäť sa odparí do sucha Soli sa znova rozpustia zahrievaním s 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a pridá sa 20 ml horúcej vody. Všetky priľnuté častice sa opatrne odstránia pomocou sklenenej tyčinky s gumovou špičkou a kadička sa premyje vodou. Filtračný papier sa premyje horúcou kyselinou chlorovodíkovou a potom horúcou vodou, kým nezmizne žltá farba filtračného papiera.

Pri príprave skúšobného roztoku sa roztok prenesie do 200 ml jednoznačkovej odmernej banky, zriedi sa vodou po značku a premieša sa. Tento roztok sa používa pre obsah hliníka do 1,50 percenta, obsah medi do 0,1 percenta, olovo vo všetkých koncentračných rozsahoch a obsah zinku do 0,025 percenta. Pri obsahu hliníka nad 150 percent, obsahu zinku nad 0,025 percenta a obsahu medi nad 0,1 percenta sa alikvotná časť tohto roztoku prenesie do 100 ml odmernej banky s jednoduchým označením, pričom zodpovedajúce množstvo základného roztoku sa zriedi vodou po značku. zriediť a premiešať.

Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami, ktoré naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych odvetviach, so svojimi vyškolenými a odbornými zamestnancami a pokročilým technologickým vybavením, je "ISO 5889 Mangánové rudy a koncentráty - Stanovenie obsahu hliníka, medi, olova a zinku - Atómová absorpcia plameňom" Poskytuje tiež testovacie služby definované v štandarde "spektrometrické metódy".