Analýza veľkosti častíc podľa normy ISO 13320 - Metódy laserovej difrakcie

Norma „ISO 13320 Analýza veľkosti častíc - Metódy laserovej difrakcie“, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), poskytuje usmernenia týkajúce sa kvalifikácie prístrojov a merania distribúcie veľkosti častíc v mnohých dvojfázových systémoch (napr. prášky, spreje, aerosóly, suspenzie, emulzie a bubliny plynu v kvapalinách) prostredníctvom analýzy ich vlastností rozptylu svetla.

Táto norma sa nezaoberá špecifickými požiadavkami na meranie veľkosti častíc špecifických materiálov. Táto norma je použiteľná pre veľkosti častíc približne od 0,1 µm do 3 mm. Pomocou špeciálneho vybavenia a podmienok je možné rozšíriť príslušný rozsah veľkostí na viac ako 3 mm a menej ako 0,1 µm. Pre sférické a nesférické častice sa uvádza distribúcia veľkosti, v ktorej predpokladaný rozptylový obrazec pre objemový agregát sférických častíc zodpovedá nameranému rozptylovému obrazcu. Je to preto, že optický model techniky predpokladá sférický tvar častíc. Výsledná distribúcia veľkosti častíc pre nesférické častice sa líši od distribúcie získanej metódami založenými na iných fyzikálnych princípoch (napr. sedimentácia, preosievanie).

Techniky laserovej difrakcie alebo rozptylu na určenie distribúcie veľkosti častíc sú založené predovšetkým na skutočnosti, že uhlové rozloženie intenzity svetla rozptýleného časticou (jej rozptylový obrazec) závisí od veľkosti častice. Keď k rozptylu dochádza z oblaku alebo zhluku častíc, intenzita rozptylu pre danú veľkostnú triedu súvisí s počtom častíc prítomných v danej veľkostnej triede a ich optickými vlastnosťami.

Testovaná vzorka dispergovaná v dostatočnej koncentrácii vo vhodnej kvapaline alebo plyne prechádza lúčom monochromatického svetelného zdroja, zvyčajne laseru. Svetlo rozptýlené časticami v rôznych uhloch sa meria sériou fotodetektorov. Číselné hodnoty z každého detektora sa zaznamenávajú pre následnú analýzu. V rámci určitých limitov, ako je koncentrácia častíc v oblasti merania, je rozptylový obrazec súboru častíc identický so súčtom rozptylových obrazcov všetkých jednotlivých častíc. Teoretické rozptylové obrazce jednotkových objemov častíc vo vybraných veľkostných triedach sa používajú na zostavenie matice a v spojení s matematickým postupom na riešenie inverzného problému, čo vedie k iteratívnemu objemovému rozdeleniu veľkosti častíc, ktoré čo najlepšie zodpovedá nameranému rozptylovému obrazcu.

Stručne povedané, táto norma sa typicky používa pre častice s veľkosťou od 0,1 µm do 3 000 µm pomocou laserovej difrakcie (známej aj ako rozptyl laserového svetla) a je použiteľná pre kvapalné suspenzie, emulzie, suché prášky a aerosóly. Je vhodná pre častice, ktoré rozptyľujú svetlo spôsobom, ktorý možno modelovať pomocou Mieho teórie alebo Fraunhoferovho prístupu. V princípe sú častice osvetlené laserom, rozptýlené svetlo sa meria z rôznych uhlov a rozptylový obrazec sa analyzuje, aby sa odvodilo rozloženie veľkosti častíc.

Medzi dôležité faktory, na ktoré sa táto norma vzťahuje, patria:

• Príprava vzorky (distribučné techniky, zabránenie zhlukovaniu)
• Index lomu častíc a dispergačného činidla
• Požiadavky na interpretáciu a vykazovanie údajov
• Opakovateľnosť a reprodukovateľnosť
• Kalibrácia a overenie zariadenia

Táto norma zabezpečuje konzistentnosť a presnosť pri analýze veľkosti častíc a je široko používaná v odvetviach, ako je farmaceutický, kozmetický, banícky, cementárenský a potravinársky priemysel.

Podľa tejto normy funguje laserová difrakcia nasledovne:

• Základným princípom je rozptyl svetla. Keď laserový lúč prechádza vzorkou obsahujúcou častice, častice rozptyľujú svetlo. Malé častice rozptyľujú svetlo v širokých uhloch. Veľké častice rozptyľujú svetlo v úzkych uhloch.
• Detekcia rozptýleného svetla: Detektory umiestnené v rôznych uhloch zachytávajú rozptýlené svetlo. Zaznamenáva sa vzorec intenzity a používa sa na výpočet distribúcie veľkosti častíc.
• Medzi použité matematické modely patria:
  • Fraunhoferova aproximácia: Predpokladá veľké, nepriehľadné častice. Jednoduchšia, ale menej presná, pre malé alebo priehľadné častice.
  • Mieho teória: Zložitejšia, zohľadňuje index lomu a absorpciu častíc. Nevyhnutná pre malé alebo priehľadné častice.

Komponenty systému sú:

• Laserový zdroj vyžaruje koherentné svetlo
• Dispergátor vzoriek rozptyľuje častice vo vzduchu alebo kvapaline
• Detektorové pole meria rozptýlené svetlo pod rôznymi uhlami
• Dátový procesor používa modely na odvodenie distribúcie veľkosti častíc

Typy distribúcie sú:

• Na základe objemu (najbežnejšie): Zobrazuje objemové percento pre každú veľkosť častíc.
• Na základe čísla: Ukazuje, koľko častíc spadá do každého rozsahu veľkostí (môže zveličovať jemné častice).
• Na základe plochy povrchu: Menej bežné, na základe celkovej plochy povrchu.

Pokiaľ ide o opakovateľnosť a reprodukovateľnosť, norma ISO 13320 zdôrazňuje overovanie konzistentnosti meraní naprieč jednotlivými sériami a prístrojmi.

Správa by mala obsahovať informácie o použitom modeli (Mie alebo Fraunhofer), indexoch lomu, disperznom médiu, type disperzie (objem, počet), analyzovanom rozsahu veľkostí a nastaveniach prístroja (napr. stmievanie, dĺžka dráhy).

Medzi osvedčené postupy podľa tejto normy patria:

• Vhodné rozloženie: Zabraňuje zhlukovaniu, ktoré skresľuje údaje o rozmeroch
• Použitie správneho indexu lomu: Nevyhnutné pre presné výsledky založené na Mieovej metóde
• Kalibrácia prístroja: Zachováva presnosť merania
• Testovanie opakovateľnosti: Overuje konzistentný výkon

Naša organizácia, ktorá už roky podporuje podniky vo všetkých sektoroch prostredníctvom širokej škály testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich aktivít, má silný tím zamestnancov, ktorí pozorne sledujú globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa zlepšujú. V tejto súvislosti poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou ISO 13320 Analýza veľkosti častíc - Metódy laserovej difrakcie.