DIN 53715 Skúšanie plastov - Stanovenie obsahu vody titračnou metódou podľa Karla Fischera

Norma „DIN 53715 Skúšanie plastov – Stanovenie obsahu vody titračnou metódou podľa Karla Fischera“, ktorú vydal Nemecký inštitút pre normalizáciu (DIN), opisuje metódu na stanovenie obsahu vody (vlhkosti) v plastoch (polyméroch) a ich finálnych výrobkoch. Táto metóda využíva titračnú techniku ​​podľa Karla Fischera, vysoko špecifickú a presnú chemickú metódu na meranie stopových množstiev vody.

Mnohé plasty (ako napríklad polyamidy, polykarbonáty, polyestery a polypropylén) sú citlivé na vlhkosť. Nadmerné množstvo vody môže spôsobiť:

• Počas spracovania (napr. vstrekovania alebo extrúzie) vedie hydrolýza k narušeniu reťazca a zníženiu mechanických vlastností.
• Vady vo výliskoch, ako sú bubliny, rozptyľovanie alebo povrchové chyby.
• Nesprávne merania hmotnosti alebo veľkosti počas kontroly kvality.

Presné stanovenie obsahu vlhkosti je rozhodujúce pre sušenie materiálu pred spracovaním, zabezpečenie kvality a súlad s technickými listami údajov. V prípade materiálov ako polypropylén (PP), polyamid 66/nylon 66 (PA66), polyetylén s vysokou hustotou (HDPE) a polymetylmetakrylát/akryl (PMMA) sa hodnoty vlhkosti zvyčajne uvádzajú v technických listoch údajov podľa normy DIN 53715.

Karl Fischerova titrácia je volumetrická alebo coulometrická technika založená na Bunsenovej reakcii modifikovanej pre vodu:

• Činidlo reaguje selektívne s vodou.
• Koncový bod sa stanoví elektrochemicky alebo vizuálne.
• Dokáže merať objem vody s vysokou presnosťou, od úrovní ppm až po niekoľko percentuálnych bodov.

Norma DIN 53715 definuje prípravu vzorky, titračný postup, činidlá, vybavenie a výpočty pre plasty v rôznych formách (granule, prášok, hotové diely).

Hoci bola norma DIN 53715 zrušená, metóda Karla Fischera sa v plastikárskom priemysle naďalej široko používa. Táto norma bola do značnej miery nahradená alebo harmonizovaná s nasledujúcimi medzinárodnými normami:

• ISO 15512 Plasty - Stanovenie obsahu vody (moderný ekvivalent normy DIN 53715)
• Všeobecná metóda Karla Fischera podľa normy ISO 760
• ASTM D6980 alebo podobná (vlhkosť v plastoch)

Mnohé skúšobné laboratóriá stále akceptujú alebo ponúkajú testy podľa normy DIN 53715 pre staršie špecifikácie.

Typické aplikácie sú nasledovné:

• Vstupná kontrola surovín (živice, zmesi)
• Kontrola kvality hygroskopických technických plastov (napr. nylon/PA)
• Overovanie sušiacich procesov (sušičky, odvlhčovače)
• Analýza porúch lisovaných dielov (poruchy súvisiace s vlhkosťou)
• Overenie listu údajov o materiáli

Stručne povedané, norma DIN 53715 opisuje metódu na stanovenie obsahu vody v plastoch pomocou vysoko citlivej titračnej techniky Karla Fischera. Obsah vlhkosti je kritickým parametrom v polymérnych materiáloch, pretože aj malé množstvo vody môže významne ovplyvniť správanie sa pri spracovaní a výkonnosť konečného produktu.

Účely tejto normy sú nasledovné:

• Poskytnúť presnú a opakovateľnú metódu na meranie stopových množstiev vody v plastoch.
• Na podporu kontroly kvality počas výroby a spracovania materiálu.
• Aby sa predišlo chybám, ako sú bubliny, dutiny a zhoršenie stavu spôsobené vlhkosťou.
• Zabezpečenie konzistentnosti materiálov používaných v citlivých aplikáciách, ako sú elektronické a automobilové súčiastky.

Norma DIN 53715 je založená na Karl Fischerovej titrácii, chemickej metóde špeciálne navrhnutej na meranie obsahu vody. Táto metóda funguje nasledovne: Voda vo vzorke reaguje s jódom, oxidom siričitým a zásadou vo vhodnom rozpúšťadle (zvyčajne metanole). Reakcia je stechiometrická, čo znamená, že množstvo spotrebovaného jódu je priamo úmerné množstvu prítomnej vody.

Pri tejto metóde sa používajú dva bežné prístupy:

• Volumetrická Karl Fischerova titrácia: Vhodná pre vysoký obsah vlhkosti (zvyčajne najmenej 0,1 %).
• Coulometrická titrácia Karl Fischerom: Ideálna pre veľmi nízke hladiny vlhkosti (rozsah ppm)

Postup opísaný v norme DIN 53715 zvyčajne nasleduje tieto kroky:

• Príprava vzorky: Vzorky plastov sa jemne rozdrobujú (granule, prášky alebo malé kúsky). Počas spracovania sa zabráni nárastu alebo strate vlhkosti.
• Extrakcia vody: Voda sa z plastu extrahuje nasledovne:
  • Priame rozpustenie (ak je polymér rozpustný)
  • Tepelná extrakcia (metóda v peci), pri ktorej sa voda odparí a prenesie do titračnej cely.
• Titrácia: Extrahovaná voda sa nechá reagovať v Karl Fischerovom činidle. Koncový bod sa stanoví takto:
  • Vizuálne (v dnešnej dobe zriedkavé)
  • Elektrochemicky (moderné automatizované systémy)
• Výpočet: Obsah vody sa vypočíta v percentách alebo v častiach na milión (ppm).

Norma DIN 53715 sa bežne používa na stanovenie vlhkosti v nasledujúcich oblastiach:

• Termoplasty (napr. polyamid, PET, polykarbonát)
• Technické plasty používané v automobilovom a elektronickom priemysle.
• Surové polymérne granule pred spracovaním
• Hotové plastové diely vyžadujúce prísnu kontrolu vlhkosti.

Vlhkosť môže mať vážne účinky na plasty:

• Hydrolýza (znižuje molekulovú hmotnosť) počas spracovania
• Povrchové chyby (bubliny, pruhy, striebrenie)
• Znížená mechanická pevnosť
• Zhoršenie elektrických vlastností

Výrobcovia podľa normy DIN 53715 poskytujú nasledovné:

• Optimálne podmienky spracovania (napr. správne sušenie)
• Zlepšená kvalita a trvanlivosť produktu.
• Znížený výrobný odpad a vyradené produkty.

Hlavné výhody metódy Karla Fischera sú nasledovné:

• Vysoká presnosť a precíznosť (až do úrovní ppm)
• Selektívny voči vode (minimálne rušenie)
• Vhodné pre širokú škálu plastových materiálov.
• Kompatibilné s automatizovanými laboratórnymi systémami.

Norma DIN 53715 je kompatibilná s podobnými medzinárodnými normami vrátane:

• ISO 15512 Stanovenie obsahu vody v plastoch.
• ASTM D6869 Coulometrická metóda Karla Fischera pre plasty

Tieto štandardy majú rovnaký základný princíp, ale môžu sa mierne líšiť v postupe a podávaní správ.

Záverom možno povedať, že norma DIN 53715 poskytuje štandardizovaný postup titrácie Karla Fischera na spoľahlivé meranie vlhkosti v plastoch. Hoci už nie je aktívna, jej princípy zostávajú základom pri spracovaní polymérov a kontrole kvality. V súčasnej práci sa laboratóriá často odvolávajú na normu ISO 15512 a mnohé staršie materiálové špecifikácie sa na túto normu stále odvolávajú.

Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby, ktoré potrebujú, a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov manažérstva. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou DIN 53715.