ISO 3146 Plasty – Stanovenie chovania topenia (teplota topenia alebo rozsah topenia) semikryštalických polymérov pomocou kapilárnej trubice a metód polarizovaného mikroskopu

Norma ISO 3146 Plasty – Stanovenie správania sa pri topení (teplota topenia alebo rozsah topenia) polokryštalických polymérov metódami kapilárnej trubice a polarizovanej mikroskopie, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO) , opisuje dve testovacie metódy na hodnotenie správania sa pri topení polokryštalických polymérov:

• Metóda A Kapilárna trubica: Táto metóda je založená na zmenách tvaru polyméru. Použiteľné pre všetky semikryštalické polyméry a zlúčeniny. Táto metóda sa tiež javí ako užitočná pri hodnotení mäknutia nekryštalických pevných látok.
• Metóda B Polarizovaná mikroskopia: Táto metóda je založená na zmenách optických vlastností polyméru. Môže sa aplikovať na polyméry obsahujúce dvojlomnú kryštalickú fázu. Nepovažuje sa však za vhodný pre plastové zlúčeniny obsahujúce pigmenty alebo iné prísady, ktoré môžu interferovať s dvojlomom polymérnej kryštalickej fázy. Ďalšia metóda použiteľná pre semikryštalické polyméry je opísaná v norme „ISO 11357-3 Plasty – Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) – Časť 3: Stanovenie teploty topenia a kryštalizácie a entalpie“.

Na účely tejto normy platia termíny a definície uvedené v ISO 472. Okrem toho rozsah topenia sa vzťahuje na teplotný rozsah, v ktorom kryštalické alebo semikryštalické polyméry strácajú svoje kryštalické vlastnosti alebo tvar častíc pri zahrievaní. Teploty topenia stanovené metódami A a B sú zahrnuté v tejto norme.

Metóda A Pri metóde kapilárneho testu sa v princípe testovaná vzorka zahrieva kontrolovanou rýchlosťou a teplota vzorky sa meria pri prvej viditeľnej zmene tvaru a v momente, keď zmiznú posledné zvyšky kryštalickej fázy. Zatiaľ čo prvá teplota sa berie ako teplota topenia vzorky, interval medzi týmito dvoma teplotami definuje rozsah topenia. Táto metóda sa môže použiť pre nekryštalické materiály, ak to vyžadujú príslušné špecifikácie alebo na základe dohody medzi zúčastnenými stranami.

Zariadenie použité v týchto testoch zahŕňa:

• Zariadenie na tavenie. Toto zariadenie pozostáva z nasledujúcich položiek:
  • Valcový kovový blok, ktorého horná časť je dutá a tvorí komoru.
  • Kovová zátka s dvoma alebo viacerými otvormi, ktoré umožňujú montáž teplomera a jednej alebo viacerých kapilár v kovovom bloku.
  • Vykurovací systém pre kovový blok vybavený vhodným regulátorom teploty
  • Štyri okná zo žiaruvzdorného skla umiestnené diagonálne v pravom uhle k sebe na bočných stenách komory. Pred jedným z týchto okienok je umiestnená šošovka na pozorovanie kapilárnej trubice. Ďalšie tri okná slúžia na osvetlenie vnútrajška krytu pomocou lámp.

Medzitým možno použiť iné vhodné typy taviacich zariadení za predpokladu, že poskytnú rovnaké výsledky.

• Kapilárna trubica z tepelne odolného skla, na jednom konci uzavretá. Maximálny vonkajší priemer by mal byť pokiaľ možno 1,8 mm.
• Kalibrovaný teplomer s delením po 0,1 stupňa. Žiarovka teplomera musí byť umiestnená tak, aby sa nebránilo šíreniu tepla v prístroji. Okrem toho je možné použiť iné vhodné zariadenia na meranie teploty.

V zásade by použité skúšobné vzorky mali byť reprezentatívne pre materiál, ktorý sa má skúšať. Výhodne by sa mal použiť prášok s veľkosťou častíc do 100 µm alebo narezané kúsky fólie s hrúbkou 10 µm až 20 µm. Porovnávacie testy by sa mali vykonávať na skúšobných vzorkách rovnakej alebo podobnej veľkosti častíc alebo v prípade vrstiev alebo filmov na skúšobných vzorkách podobnej hrúbky. Pokiaľ nie je špecifikované alebo dohodnuté medzi zúčastnenými stranami inak, skúšobná vzorka musí byť pred meraním kondicionovaná v prostredí s teplotou 291 stupňov plus/mínus 3 stupne a 23 percentami plus/mínus 2 percent relatívnej vlhkosti počas 50 hodín v súlade s normou ISO 5 .

Teplomer by sa mal medzitým pravidelne kalibrovať pomocou reagencií alebo certifikovaných chemikálií v teplotnom rozsahu použitom na testovanie. Odporúčané chemikálie na účely kalibrácie sú zahrnuté v tabuľke uvedenej v štandarde.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií vykonaných pre podniky v rôznych sektoroch naša organizácia so svojim vyškoleným a odborným personálom a pokročilým technologickým vybavením vyvinula „ISO 3146 Plasty – správanie pri tavení (teplota tavenia alebo rozsah tavenia) semikryštalických polymérov v kapilárnej trubici a polarizovaných Poskytuje tiež testovacie služby definované v štandarde "Stanovenie mikroskopickými metódami".