EN ISO 6721 Plasty - Stanovenie dynamických a mechanických vlastností

Norma „EN ISO 6721 Plasty – Stanovenie dynamických mechanických vlastností“, ktorú vypracovala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO) a neskôr bola v rámci harmonizačného úsilia publikovaná ako európska norma, pozostáva z nasledujúcich podsekcií publikovaných pod rovnakým názvom:

• Norma „EN ISO 6721-1 Časť 1: Všeobecné zásady“ opisuje metódy na stanovenie dynamických mechanických vlastností tuhých plastov v oblasti lineárneho viskoelastického správania. Táto norma špecifikuje definície a načrtáva všeobecné zásady zahŕňajúce všetky aspekty spoločné pre jednotlivé skúšobné metódy opísané v nasledujúcich častiach.

Rôzne deformačné režimy môžu viesť k výsledkom, ktoré nie je možné priamo porovnať. Napríklad ťahové vibrácie spôsobujú homogénne napätie v celej hrúbke vzorky, zatiaľ čo merania ohybu sú primárne ovplyvnené vlastnosťami povrchových oblastí vzorky.

Hodnoty získané z údajov ohybových skúšok sú porovnateľné s hodnotami získanými z údajov o ťahových skúškach iba pri úrovniach deformácie, kde je vzťah medzi napätím a deformáciou lineárny a pre vzorky s homogénnou štruktúrou.

• Norma „EN ISO 6721-2 Časť 2: Metóda torzného kyvadla“ opisuje dve metódy (A a B) na stanovenie lineárnych dynamických mechanických vlastností plastov, a to skladovacích a stratových zložiek torzného modulu, ako funkcie teploty pre malé deformácie vo frekvenčnom rozsahu 0,1 Hz až 10 Hz.

Teplotná závislosť týchto vlastností, meraná v dostatočne širokom teplotnom rozsahu (napr. medzi -50 stupňami a +150 stupňami pre väčšinu komerčne dostupných plastov), ​​poskytuje informácie o prechodových oblastiach polyméru (napr. sklený prechod a prechod taveniny). Taktiež poskytuje informácie o začiatku plastického toku.

Dve opísané metódy nie sú použiteľné pre asymetrické lamináty (v tomto ohľade platí norma EN ISO 6721-3). Metódy nie sú vhodné na testovanie gúm. V tomto ohľade platí norma ISO 4664-2.

• Norma „EN ISO 6721-3 Časť 3: Ohybové vibrácie - Metóda rezonančnej krivky“ opisuje metódu ohybových vibrácií založenú na rezonančných krivkách na určenie komplexného modulu pružnosti v ohybe homogénnych plastov a tlmiace vlastnosti laminovaných plastov určených na akustickú izoláciu (napr. systémy pozostávajúce z kovovej dosky pokrytej tlmiacou plastovou vrstvou alebo sendvičové systémy pozostávajúce z dvoch vrstiev kovovej dosky s medziľahlou plastovou vrstvou). Na mnohé účely je užitočné určiť tieto vlastnosti ako funkciu teploty a frekvencie.
• Norma „EN ISO 6721-4 Časť 4: Ťahové vibrácie - Nerezonančná metóda“ opisuje vynútenú, nerezonančnú metódu na stanovenie komplexných modulov pružnosti v ťahu polymérov, typicky pri frekvenciách v rozsahu od 0,01 Hz do 100 Hz. Merania pri vyšších frekvenciách sú možné, ale pravdepodobne sa vyskytnú významné chyby v meraných dynamických vlastnostiach. Táto metóda je vhodná na meranie dynamických skladovacích modulov v rozsahu od 0,01 GPa do 5 GPa.

Hoci je možné skúmať materiály s modulmi mimo tohto rozsahu, cieľom je použiť alternatívne deformačné režimy pre vyššiu presnosť.

Táto metóda je obzvlášť vhodná na meranie stratových faktorov a preto sa dá ľahko použiť na štúdium zmien dynamických vlastností s teplotou a frekvenciou vo veľkej časti relaxačnej oblasti sklo-guma. Dostupnosť údajov získaných v širokom rozsahu frekvencie aj teploty umožňuje odvodenie hlavných grafov znázorňujúcich dynamické vlastnosti v rozšírenom frekvenčnom rozsahu pri rôznych teplotách pomocou postupov posunu frekvencie a teploty.

• Norma „EN ISO 6721-5 Časť 5: Ohybové vibrácie - Nerezonančná metóda“ opisuje metódu založenú na ohybe, ktorá nie je rezonančná, na určenie zložiek komplexného modulu pružnosti v ohybe polymérov, typicky pri frekvenciách v rozsahu od 0,01 Hz do 100 Hz. Merania pri vyšších frekvenciách sú možné, ale sú pravdepodobné významné chyby v nameraných dynamických vlastnostiach. Táto metóda je vhodná na meranie dynamických skladovacích modulov v rozsahu od 10 MPa do 200 GPa.

Hoci je možné skúmať materiály s modulom nižším ako 10 MPa, presnejšie merania ich dynamicko-mechanických vlastností je možné vykonať pomocou režimov šmykovej deformácie.

Táto metóda je obzvlášť vhodná na meranie stratových faktorov väčších ako 0,02, a preto sa dá pohodlne použiť na štúdium zmien dynamických vlastností s teplotou a frekvenciou vo veľkej časti relaxačnej oblasti sklo-guma. Dostupnosť údajov získaných v širokých frekvenčných a teplotných rozsahoch umožňuje získať hlavné grafy znázorňujúce dynamické vlastnosti v rozšírenom frekvenčnom rozsahu pri rôznych teplotách pomocou postupov posunu frekvencie/teploty.

• Norma „EN ISO 6721-6 Časť 6: Šmykové vibrácie - Nerezonančná metóda“ opisuje vynútenú, nerezonančnú metódu na stanovenie komplexných modulov pružnosti v šmyku polymérov, typicky pri frekvenciách v rozsahu od 0,01 Hz do 100 Hz. Merania pri vyšších frekvenciách sú možné, ale pravdepodobne sa vyskytnú významné chyby v meraných dynamických vlastnostiach. Táto metóda je vhodná na meranie dynamických skladovacích modulov v rozsahu od 0,1 MPa do 50 MPa.

Hoci je možné študovať materiály s modulmi väčšími ako 50 MPa, presnejšie merania dynamických šmykových vlastností je možné získať pomocou režimu torznej deformácie.

Táto metóda je obzvlášť vhodná na meranie stratových faktorov väčších ako 0,02, a preto sa dá pohodlne použiť na štúdium zmien dynamických vlastností s teplotou a frekvenciou vo veľkej časti relaxačnej oblasti sklo-guma. Dostupnosť údajov získaných v širokých frekvenčných a teplotných rozsahoch umožňuje získanie hlavných grafov zobrazujúcich dynamické vlastnosti v rozšírenom frekvenčnom rozsahu pri rôznych teplotách pomocou postupov posunu frekvencie/teploty.

• Norma „EN ISO 6721-7 Časť 7: Torzné vibrácie - Nerezonančná metóda“ opisuje torznú, nerezonančnú metódu na stanovenie komplexných modulov pružnosti v šmyku pevných polymérov vo forme tyčí alebo prútov, typicky pri frekvenciách v rozsahu od 0,001 Hz do 100 Hz. Merania pri vyšších frekvenciách sa môžu vykonávať, ale je pravdepodobné, že sa vyskytnú významné chyby v nameraných dynamických vlastnostiach. Táto metóda je vhodná na meranie dynamických skladovacích modulov v rozsahu od približne 10 MPa, typického pre tvrdé gumy, do približne 10 GPa, čo predstavuje plasty vystužené vláknami. Hoci je možné študovať materiály s modulmi nižšími ako 10 MPa, presnejšie merania ich dynamických vlastností je možné dosiahnuť pomocou jednoduchých šmykových alebo torzných deformácií tenkých vrstiev medzi rovnobežnými doskami.

Táto metóda je obzvlášť vhodná na meranie stratových faktorov väčších ako 0,02, a preto sa dá pohodlne použiť na štúdium zmien dynamických vlastností s teplotou a frekvenciou vo veľkej časti relaxačnej oblasti sklo-guma. Dostupnosť údajov získaných v širokom rozsahu frekvencie aj teploty umožňuje odvodenie hlavných grafov znázorňujúcich dynamické vlastnosti v rozšírenom frekvenčnom rozsahu pri rôznych teplotách pomocou postupov posunu frekvencie a teploty.

Hoci stratové faktory pod 0,1 je možné presnejšie určiť pomocou torzného kyvadla, metóda opísaná v tejto norme umožňuje pokrytie oveľa širšieho a spojitejšieho frekvenčného rozsahu.

• Norma „EN ISO 6721-8 Časť 8: Pozdĺžne a priečne vibrácie - Metóda šírenia vĺn“ opisuje metódu šírenia ultrazvukových vĺn na určenie akumulačných zložiek pozdĺžneho komplexného modulu a šmykového komplexného modulu polymérov pri diskrétnych frekvenciách, typicky v rozsahu od 0,5 MHz do 5 MHz. Táto metóda je vhodná na meranie materiálov s akumulačnými modulmi v rozsahu od 0,01 GPa do 200 GPa a stratovými faktormi pod 0,1 pri približne 1 MHz. V materiáloch s vyššími stratami dochádza k významným chybám v meraní rýchlosti v dôsledku skreslenia priebehu vĺn a tieto chyby je možné znížiť iba pomocou postupov, ktoré nespadajú do rozsahu pôsobnosti tejto normy.

Metóda umožňuje merania na malých vzorkách, typicky 50 mm x 20 mm x 5 mm, alebo na malých plochách väčších vzoriek alebo platní. Preto je možné získať informácie o homogenite alebo anizotropii modulu vo vzorke.

• Norma „EN ISO 6721-9 Časť 9: Ťahové vibrácie - Metóda šírenia impulzov“ opisuje metódu šírenia impulzov na určenie akumulačnej zložky komplexného modulu pružnosti v ťahu polymérov pri diskrétnych frekvenciách, typicky v rozsahu od 3 kHz do 10 kHz. Táto metóda je vhodná na meranie materiálov s akumulačným modulom v rozsahu od 0,01 GPa do 200 GPa a stratovými faktormi pod 0,1 pri približne 10 kHz. V materiáloch s vyššími stratami dochádza k významným chybám v meraní rýchlosti v dôsledku zníženia amplitúdy.

Táto metóda umožňuje merania na tenkých vrstvách alebo tenkých vláknach a dlhých vzorkách, typicky pásoch s rozmermi 300 mm x 5 mm x 0,1 mm alebo vláknach s priemerom 300 mm x 0,1 mm. Táto metóda nemusí byť vhodná pre celulárne plasty, kompozitné plasty a viacvrstvové výrobky.

• Norma „EN ISO 6721-10 Časť 10: Komplexná šmyková viskozita s použitím oscilačného reometra s paralelnými doskami“ opisuje všeobecné princípy metódy na stanovenie dynamických reologických vlastností polymérnych tavenín pri uhlových frekvenciách, ktoré sa typicky pohybujú od 0,01 rad·s⁻¹ do 100 rad·s⁻¹ s použitím oscilačného reometra s geometriou paralelných dosiek. Môžu sa použiť aj uhlové frekvencie mimo tohto rozsahu. Táto metóda sa používa na stanovenie hodnôt nasledujúcich dynamických reologických vlastností: komplexná šmyková viskozita, dynamická šmyková viskozita, fázová zložka komplexnej šmykovej viskozity, komplexný šmykový modul, modul šmykových strát a modul šmykového skladovania. Je typicky vhodná na meranie hodnôt komplexnej šmykovej viskozity až do približne 10 MPa·s.

Táto norma však v súčasnosti nie je platná.

• Norma „EN ISO 6721-11 Časť 11: Teplota skleného prechodu“ sa zaoberá použitím postupov dynamickej mechanickej analýzy v režime skenovania teploty na stanovenie teploty skleného prechodu plastov. Ponúka alternatívny postup k použitiu diferenciálnej skenovacej kalorimetrie na toto meranie.

Dynamická mechanická analýza sa používa na určenie zmeny modulu pružnosti pri skladovaní, stratového modulu a stratového faktora v závislosti od teploty a frekvencie. Z týchto údajov sa určí hodnota teploty skleného prechodu. Túto techniku ​​využíva mnoho komerčne dostupných zariadení a v zásade sa dá použiť na všetky režimy zaťaženia opísané v norme ISO 6721-1.

Postupy minimalizujú chyby spôsobené tepelným oneskorením vzorky, ktoré sa mení v závislosti od použitej rýchlosti ohrevu, a to predpokladom, že teplota vzorky je daná nameranou teplotou pece. To eliminuje potrebu priameho merania teploty vzorky, napríklad pomocou termočlánku zabudovaného vo vzorke.

• Norma „EN ISO 6721-12 Časť 12: Kompresné vibrácie - Nerezonančná metóda“ opisuje metódu nerezonančných kompresných vibrácií, ktorá sa typicky používa na určenie zložiek komplexného modulu pružnosti v kompresii polymérov pri frekvenciách v rozsahu od 0,01 Hz do 100 Hz. Táto metóda je použiteľná na meranie dynamických skladovacích modulov polotuhých polymérov v rozsahu od 1 MPa do 1 GPa.

Táto metóda je obzvlášť vhodná na meranie dynamických modulov a stratových faktorov polotuhých plastov v tvare pravouhlých hranolov, valcov alebo trubíc a možno ju ľahko použiť na skúmanie zmien dynamických vlastností s teplotou a frekvenciou vo veľkej časti relaxačnej oblasti sklo-guma.

Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby, ktoré potrebujú, a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov manažérstva. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou EN ISO 6721.