ISO 11358 Plasty - Termogravimetria (TG) polymérov

Norma „ISO 11358 Plasty – Termogravimetria (TG) polymérov“, ktorú vypracovala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), v podstate pozostáva z nasledujúcich troch častí publikovaných pod rovnakým názvom:

• „Časť ISO 11358-1 Norma „1: Všeobecné zásady“ opisuje všeobecné podmienky pre analýzu polymérov pomocou termogravimetrických metód. Platí pre kvapaliny alebo pevné látky. Pevné materiály môžu mať formu peliet, granúl alebo práškov. Touto metódou možno analyzovať aj vyrobené tvary, ktoré boli zredukované na vhodnú veľkosť vzorky. Táto norma špecifikuje metódy na skúmanie fyzikálnych účinkov a chemických reakcií spojených so zmenami hmotnosti. Okrem toho sa táto norma používa na určenie teploty a rýchlosti rozkladu polymérov a na meranie množstva prchavých látok, prísad a plnív, ktoré obsahujú. Táto norma platí aj pre merania v dynamickom režime (teplota alebo čas podľa zmeny hmotnosti za programovaných teplotných podmienok) alebo izotermickom režime (čas podľa zmeny hmotnosti pri konštantnej teplote). Táto norma platí pre merania v rôznych testovacích atmosférach, ako je oddelenie rozkladu od oxidačnej degradácie v inertnej atmosfére.

Na účely tohto štandardu platia nasledujúce pojmy a definície:

• Dynamické stanovenie zmeny hmotnosti je technika zaznamenávania zmeny hmotnosti testovanej vzorky s teplotou, ktorá sa mení naprogramovanou rýchlosťou.
• Izotermické stanovenie zmeny hmotnosti je technika zaznamenávania zmeny hmotnosti testovanej vzorky v čase pri konštantnej teplote.
• Curieova teplota sa vzťahuje na teplotu, pri ktorej feromagnetický materiál prechádza z feromagnetického stavu do paramagnetického stavu alebo naopak.

Testovaná vzorka sa zahrieva pri stanovených rýchlostiach pomocou programu s riadenou teplotou a zmena hmotnosti sa meria ako funkcia teploty (dynamické stanovenie zmeny hmotnosti). Alternatívne sa vzorka udržiava pri určitej konštantnej teplote a zmena hmotnosti sa meria ako funkcia času počas stanoveného obdobia (izotermické stanovenie zmeny hmotnosti).

Počas merania sa testovaná vzorka udržiava v kontrolovanej inertnej, oxidačnej alebo inak reaktívnej atmosfére. Vo všeobecnosti sú reakcie, ktoré spôsobujú zmenu hmotnosti testovanej vzorky, rozkladné alebo oxidačné reakcie alebo odparovanie zložky. V niektorých prípadoch je možné vykonať aj merania so špeciálnymi reakčnými plynmi.

Zmena hmotnosti v závislosti od teploty alebo času sa zaznamenáva ako termogravimetrická (TG) krivka. Zmena hmotnosti materiálu s teplotou a rozsah tejto zmeny sú ukazovateľmi tepelnej stability materiálu. Termogravimetrické údaje sa preto môžu použiť na vyhodnotenie relatívnej tepelnej stability polymérov v rovnakej všeobecnej skupine a interakcií polymér-polymér alebo polymér-aditívum pomocou meraní vykonaných za rovnakých testovacích podmienok.

• Norma „ISO 11358-2 Časť 2: Stanovenie aktivačnej energie“ opisuje testovaciu metódu používanú na stanovenie aktivačnej energie v Arrheniovom vzorci na separáciu polymérov pomocou termogravimetrickej techniky. Táto metóda je použiteľná iba vtedy, ak reakcia prebieha jedným mechanizmom. Túto metódu možno použiť na viacstupňové reakcie, ak reakcia pozostáva z jasne oddelených jednostupňových krokov.

Na účely tohto štandardu platia nasledujúce pojmy a definície:

• Arrheniov vzorec je vzorec, ktorý predstavuje teplotnú závislosť rýchlostnej konštanty reakcie.
• Aktivačná energia je energia nad základným stavom, ktorá musí byť pridaná do atómového alebo molekulárneho systému, aby mohol prebiehať konkrétny proces.
• Stupeň konverzie sa vzťahuje na množstvo produktu prítomného v danom čase a teplote počas reakcie v porovnaní s konečným množstvom produktov.

Testované vzorky sa zahrievajú niekoľkými rôznymi rýchlosťami ohrevu a zmena hmotnosti sa meria ako funkcia teploty. Pre každú rýchlosť ohrevu sa určia teploty zodpovedajúce daným stupňom premeny. Pre daný stupeň konverzie sa logaritmus rýchlosti ohrevu vynesie do grafu oproti inverznej hodnote absolútnej teploty a aktivačná energia sa vypočíta zo sklonu takto získanej priamky.

• V norme „ISO 11358-3 Časť 3: Stanovenie aktivačnej energie pomocou Ozawa-Friedmanovho diagramu a analýza reakčnej kinetiky“ je vysvetlená analytická metóda používaná na stanovenie aktivačnej energie pomocou Ozawa-Friedmanovho diagramu. Táto norma okrem toho špecifikuje prípravu vzorových grafov na overenie reakčnej kinetiky stanovenej termogravimetriou. Ozawov-Friedmanov graf (logaritmus rýchlosti úbytku hmotnosti pri danom úbytku hmotnosti vynásobený inverznou hodnotou absolútnej teploty) je derivačná metóda v termickej analýze, ktorú možno použiť na údaje získané pri akomkoľvek režime zmeny teploty. Napríklad izotermická, konštantná rýchlosť ohrevu, tepelná analýza riadená vzorkou, teplotný skok a opakované teplotné rozptyly.

Vzorce na prepočet, zovšeobecnený čas a zovšeobecnený prepočítavací pomer použité na účely tejto normy sú uvedené v norme. Okrem toho sa koncept hlavnej krivky vzťahuje na graf, ktorý možno použiť na vyhodnotenie výsledkov a skúmanie modelov kinetiky reakcií. Medzi príklady hlavných kriviek patria zovšeobecnený čas vs. konverzia, zovšeobecnená miera konverzie vs. konverzia a zovšeobecnený čas vs. miera konverzie.

Testované vzorky sa zahrievajú s použitím ľubovoľného teplotného profilu a zmena hmotnosti sa meria ako funkcia teploty a času. Pre danú transformáciu sa logaritmus rýchlosti transformácie porovná s inverznou hodnotou absolútnej teploty a aktivačná energia sa vypočíta zo sklonu priamky prispôsobenej takto získaným údajom. Najmenej dve z hlavných kriviek poskytujú validáciu analýzy reakčnej kinetiky.

Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „ISO 11358 Plasty - Termogravimetria (TG) polymérov“.