ISO 4298 Mangánové rudy a koncentráty - Stanovenie obsahu mangánu - Potenciometrická metóda

Norma "ISO 4298 Mangánové rudy a koncentráty - Stanovenie obsahu mangánu - Potenciometrická metóda" vyvinutá Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) popisuje potenciometrickú skúšobnú metódu na stanovenie obsahu mangánu v mangánových rudách a koncentrátoch s hmotnostným zlomkom 15 percent. alebo viac.

Táto metóda je založená na titrácii mangánového iónu manganistanom v neutrálnom roztoku pyrofosforečnanu, mangán(II) sa oxiduje, manganistanový ión sa redukuje, čím sa mení na pyrofosfátový komplex v stave +3 (stechimetrický pomer Mn2 k MnO4 je 4: 1).

Proces testovania zahŕňa tieto kroky:

• Rozklad skúšobnej vzorky pôsobením kyseliny chlorovodíkovej, dusičnej, chloristej a fluorovodíkovej.
• Oddelenie nerozpustného zvyšku a uloženie filtrátu ako materského lúhu.
• Zapálenie zvyšku, fúzia s uhličitanom sodným, premytie roztoku kyselinou chlorovodíkovou a spojenie s materským lúhom.
• Pridanie časti výsledného roztoku do roztoku pyrofosforečnanu sodného
• Úprava hodnoty pH na 7,0
• Potenciometrická titrácia štandardným odmerným roztokom manganistanu draselného

Všetky objemové sklenené výrobky musia byť triedy A v súlade s ISO 648 a ISO 1042. Zariadenia používané pri testoch okrem bežného laboratórneho vybavenia zahŕňajú:

• Prístroj na potenciometrickú titráciu: indikačná elektróda s referenčnou elektródou (volfrámová, platina, kalomel alebo striebro/chlorid strieborný) alebo kombinovaná elektróda ekvivalentného výkonu.
• Prístroj na stanovenie hodnoty pH: Sklenená elektróda a referenčná elektróda alebo kombinovaná elektróda ekvivalentného výkonu.
• Titračný prístroj pozostávajúci zo 400 ml kadičky, dvoch 20 ml alebo 25 ml dávkovacích jednotiek a magnetického miešadla.
• Platinový téglik.
• Filtračná nádoba s doskou zo sintrovaného skla.

Odber vzoriek mangánových rúd musí spĺňať normu ISO 4296-1. Príprava vzoriek musí byť vykonaná v súlade s normou ISO 4296-2.

Počas postupu sa najskôr odváži približne 0,50 gramu testovanej vzorky s presnosťou na 1 g. Súbežne s poslednou fázou sa vykoná slepá skúška. Hygroskopická vlhkosť sa stanoví v súlade s normou ISO 310 súčasne s odberom vzoriek testovanej vzorky na stanovenie obsahu mangánu.

Skúšobný kus sa vloží do 250 ml alebo 300 ml fluoroplastovej alebo polytetrafluóretylénovej kadičky, navlhčí sa niekoľkými kvapkami vody, pridá sa 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a 2 ml kyseliny dusičnej, kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom a zahrieva sa a ochladzuje sa, kým dusíkové výpary neprestanú unikať. Pridajte 5 ml kyseliny chloristej a jemne zahrejte, potom intenzívne, aby sa oddelila ruda. Roztok sa ochladí, hodinové sklíčko sa opláchne, výplachy sa prenesú do kadičky. Pridajte 5 ml kyseliny fluorovodíkovej a odparujte, kým sa neobjavia husté biele výpary kyseliny chloristej. Roztok sa ochladí, pridá sa 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a zahrieva sa, kým sa soli nerozpustia. Nerozpustný zvyšok sa prefiltruje cez filter so strednými okami obsahujúcimi malé množstvo buničiny a premyje sa 8 až 10-krát teplou vodou. Objem filtra by nemal byť väčší ako 120 ml. Filtrát sa uskladní.

Filtračný papier obsahujúci zvyšok sa umiestni do platinového téglika, vysuší sa, papier sa spáli pri teplote 600 stupňov až 700 stupňov a nakoniec sa roztaví s 900 g uhličitanu sodného pri teplote 1000 stupňov až 2 stupňov. Téglik obsahujúci taveninu sa ochladí, umiestni sa do 250 ml kadičky, pridá sa 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a 30 ml do 40 ml vody a zahrieva sa, aby sa tavenina rozpustila. Téglik sa vyberie a kadička sa premyje vodou. Roztok sa ochladí a pridá sa k filtrátu.

Spojený roztok sa prenesie do 250 ml označenej odmernej banky, zriedi sa vodou po značku a premieša sa. Odoberie sa 50,00 ml časť roztoku a za stáleho miešania sa prenesie do 150 ml kadičky obsahujúcej 400 ml nasýteného roztoku pyrofosforečnanu sodného. Výsledný roztok by mal byť číry. Ak sa vytvorí zrazenina, je potrebné odobrať malú časť alebo viac nasýteného roztoku pyrofosforečnanu sodného.

Na titráciu sa pH roztoku upraví na 7,0 pomocou roztoku kyseliny chlorovodíkovej alebo uhličitanu sodného a titruje sa roztokom manganistanu draselného pomocou potenciometrickej titračnej aparatúry, až kým sa na voltmetri nepozoruje maximálna vrcholová odchýlka.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, ktoré poskytuje pre podniky v rôznych sektoroch, naša organizácia poskytuje aj testovacie služby definované v norme „ISO 4298 Mangánové rudy a koncentráty – Stanovenie obsahu mangánu – Potenciometrická metóda“ s vyškoleným a odborný personál a moderné technologické vybavenie.