ASTM E1640-23 Štandardná skúšobná metóda na stanovenie teploty skleného prechodu dynamickou mechanickou analýzou

Norma „ASTM E1640-23 Standard test method for determining the glass transition temperature by dynamic mechanic analysis“ vyvinutý American Society for Testing and Materials (ASTM) opisuje testovaciu metódu, ktorá zahŕňa určenie teploty skleného prechodu (Tg) materiálov pomocou dynamických mechanických analyzátorov. Táto testovacia metóda je použiteľná pre termoplastické polyméry, termosetové polyméry a čiastočne kryštalické materiály, ktoré sú tepelne stabilné v oblasti skleného prechodu.

Platný teplotný rozsah pre túto testovaciu metódu závisí od použitého prístrojového vybavenia, ale na pokrytie všetkých materiálov by minimálna teplota mala byť približne mínus 150 stupňov.

Táto skúšobná metóda je určená pre materiály s modulom pružnosti v rozsahu 0,5 MPa až 100 GPa.

Špecifické technické termíny používané v tejto norme zahŕňajú štandard „ASTM D4092-21 Štandardná terminológia pre plasty: dynamické mechanické vlastnosti“ a „vrátane Celzia, dynamický mechanický analyzátor, sklený prechod, teplota skleného prechodu, stratový modul, akumulačný modul, tangenta delta a viskoelasticita. Je súčasťou štandardnej terminológie ASTM E1142-15 týkajúcej sa termofyzikálnych vlastností.

Pri vykonávaní skúšok sa vzorka známej geometrie uvedie do mechanickej oscilácie s konštantnou alebo rezonančnou frekvenciou a sledujú sa zmeny viskoelastickej odozvy materiálu v závislosti od teploty. Za ideálnych podmienok sa pri zahrievaní oblasť skleného prechodu vyznačuje rýchlym poklesom akumulačného modulu a rýchlym nárastom stratového modulu a tangenty delta.

Sklený prechod testovanej vzorky je indikovaný extrapolovaným začiatkom poklesu skladovacieho modulu, čo naznačuje prechod zo sklovitej pevnej látky na kaučukovitú pevnú látku.

Táto testovacia metóda sa môže použiť na nájdenie oblasti skleného prechodu a priradenie teploty skleného prechodu amorfných a semikryštalických materiálov. Dynamické mechanické analyzátory monitorujú zmeny vo viskoelastických vlastnostiach materiálu ako funkciu teploty a frekvencie a poskytujú spôsob merania týchto zmien. V ideálnych prípadoch teplota začiatku poklesu akumulačného modulu označuje sklený prechod.

Sklený prechod prebieha v rozmedzí teplôt. Táto metóda priraďuje jedinú teplotu (Tg), ktorá predstavuje teplotný rozsah nameraný dynamickou mechanickou analýzou. Tg možno určiť rôznymi technikami a môže sa líšiť v závislosti od techniky.

Teplota skleného prechodu (Tg) je užitočná pri charakterizácii mnohých dôležitých fyzikálnych vlastností termoplastických, termosetových a semikryštalických materiálov, vrátane ich tepelnej histórie, podmienok spracovania, fyzikálnej stability, priebehu chemických reakcií, stupňa vytvrdzovania a mechanických a elektrické správanie.

Táto testovacia metóda sa považuje za užitočnú pre kontrolu kvality, prijatie špecifikácií a výskum.

Keďže veľkosť vzorky bude často malá, je nevyhnutné, aby každá vzorka bola homogénna alebo reprezentatívna pre materiál ako celok, alebo oboje. Zvýšenie alebo zníženie rýchlosti ohrevu oproti špecifikovaným môže zmeniť výsledky.

Teplota prechodu je funkciou experimentálnej frekvencie, takže skúšobná frekvencia by mala byť vždy špecifikovaná. (Prechodová teplota sa zvyšuje so zvyšujúcou sa frekvenciou). Extrapolácia na spoločnú frekvenciu sa môže uskutočniť pomocou vopred určeného faktora frekvenčného posunu alebo za predpokladu, že faktor frekvenčného posunu je približne 8 stupňov na dekádu frekvencie. Takéto extrapolácie sa musia oznámiť.

Funkciou zariadenia použitého v týchto testoch je držať vzorku jednotnej veľkosti, čo umožňuje vzorke pôsobiť ako elastický a dispergačný prvok v mechanicky oscilujúcom systéme. Dynamické mechanické analyzátory vo všeobecnosti pracujú v jednom z niekoľkých režimov.

Toto zariadenie obsahuje:

• Svorky sú upínacie usporiadanie, ktoré umožňuje uchopenie vzorky. Vzorky môžu byť pripevnené upnutím na oboch koncoch (vo väčšine systémov), na jednom konci (napr. torzné kyvadlo) alebo na žiadnom konci (voľné ohýbanie medzi hranami čepele).
• Oscilačné napätie slúži na aplikáciu oscilačnej deformácie (napätia) alebo oscilačného napätia na vzorku. Deformácia môže byť aplikovaná a potom uvoľnená, ako pri voľne vibrujúcich zariadeniach, alebo môže byť aplikovaná kontinuálne, ako pri zariadeniach s nútenou vibráciou.
• Je to detektor na určovanie závislých a nezávislých experimentálnych parametrov, ako je sila (alebo ťah), posunutie, frekvencia a teplota. Teploty by mali byť čitateľné na plus/mínus 0,1 stupňa, sila na plus/mínus 1 percento a frekvencia na plus/mínus 0,1 Hz. Snímač teploty by mal byť umiestnený čo najbližšie k testovanej vzorke, ale nie v kontakte.
• Regulátor teploty a pec slúžia na reguláciu teploty vzorky zahrievaním, chladením alebo poskytovaním stabilného experimentálneho prostredia. Teplotný programátor musí byť dostatočne stabilný, aby umožnil meranie teploty vzorky s presnosťou plus/mínus 0,5 stupňa. Presnosť merania požadovanej teploty je plus/mínus 1,0 stupňa.
• Zariadenie na zber dát má poskytovať prostriedky na získavanie, ukladanie a zobrazovanie nameraných alebo vypočítaných signálov alebo oboch. Minimálne výstupné signály potrebné pre dynamickú mechanickú analýzu sú skladovací modul, stratový modul, delta dotyčnice, teplota a čas. Niektoré zariadenia vhodné na tento test môžu zobrazovať iba lineárny alebo logaritmický modul ukladania, zatiaľ čo iné môžu zobrazovať lineárny alebo logaritmický modul ukladania alebo oboje. Pri porovnávaní neznámych vzoriek a porovnávaní výsledkov z jedného prístroja s druhým je potrebné dbať na to, aby sa použila rovnaká stupnica modulu.
• Na účely čistenia sa dodávajú dusík, hélium alebo iné plyny. Rovnaký preplachovací plyn sa používa na kalibráciu a meranie testovanej vzorky.
• Posuvné meradlá alebo iné zariadenia na meranie dĺžky sú na meranie rozmerov (alebo dĺžok v rámci) plus/mínus 0,01 mm.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, ktoré poskytuje pre podniky v rôznych sektoroch, naša organizácia poskytuje testovacie služby definované v štandarde „ASTM E1640-23 Štandardná testovacia metóda na určenie teploty skleného prechodu dynamickou mechanickou analýzou“ so svojimi vyškolenými a odborný personál a moderné technologické vybavenie tiež dáva.