ISO 11357-2 Plasty - Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) - Časť 2: Stanovenie teploty skleného prechodu a výšky stupňa

Norma „ISO 11357-2 Plasty – Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) – Časť 2: Stanovenie teploty skleného prechodu a výšky stupňa“, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), opisuje metódy na stanovenie teploty skleného prechodu a výšky stupňa skleného prechodu amorfných a čiastočne kryštalických plastov.

Na účely tejto normy sa okrem termínov a definícií uvedených v normách ISO 472 a ISO 11357-1 používajú aj tieto definície:

• Teplota skleného prechodu: Vzťahuje sa na charakteristickú hodnotu teplotného rozsahu, pri ktorom dochádza k sklenému prechodu. Priradená teplota skleného prechodu sa môže líšiť v závislosti od konkrétnej vlastnosti a metódy a podmienok zvolených na jej meranie.
• Výška stavu skleného prechodu: Vzťahuje sa na rozdiel v špecifickej tepelnej kapacite medzi hornou a dolnou extrapolovanou základnou čiarou pri teplote skleného prechodu. Pre čiastočne kryštalické polyméry je výška stavu skleného prechodu úmerná amorfnému podielu.

V princípe sa rozdiel v rýchlosti tepelného toku medzi vzorkou a referenčným téglikom meria ako funkcia teploty a času, pričom vzorka a referencia sú podrobené rovnakému programu regulácie teploty v špecifickej atmosfére. Možno vykonať dva typy diferenčnej skenovacej kalorimetrie (DFS): DSC s tepelným tokom a DSC s kompenzáciou výkonu. Zmena rýchlosti tepelného toku sa zaznamenáva ako funkcia teploty a z výslednej krivky sa určuje teplota skleného prechodu a výška kroku.

V oblasti polymérnej vedy a materiálového inžinierstva je presná termická analýza nevyhnutná na charakterizáciu správania plastov pri teplotných zmenách. Jednou z kritických vlastností je teplota skleného prechodu, čo je bod, v ktorom amorfný polymér prechádza z tvrdého, sklovitého stavu do mäkkého, gumovitého stavu. Presné meranie teploty skleného prechodu zaisťuje spoľahlivosť výrobkov v aplikáciách od baliacich fólií až po automobilové komponenty.

Norma ISO 11357-2, ktorá je súčasťou širšej série noriem ISO 11357 o plastoch a diferenčnej skenovacej kalorimetrii (DSC), poskytuje štandardizovanú metódu na stanovenie teploty skleného prechodu pomocou diferenčnej skenovacej kalorimetrie.

Táto norma sa vzťahuje na amorfné a polokryštalické polyméry (okrem plne kryštalických polymérov bez teploty skleného prechodu). Zahŕňa merania teploty skleného prechodu v teplotnom rozsahu od -100 stupňov do +600 stupňov, v závislosti od kapacity zariadenia na diferenciálnu skenovaciu kalorimetriu. Teploty topenia (ISO 11357-3), kryštalizácia (ISO 11357-4) alebo čas oxidačnej indukcie (ISO 11357-6) však nepatria do rozsahu pôsobnosti tejto normy.

Norma ISO 11357-2 je v súlade s ostatnými časťami tejto normy a podporuje jednotný rámec diferenciálnej skenovacej kalorimetrie pre tepelné charakteristiky.

Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) meria rozdiely v tepelnom toku medzi vzorkou a referenciou, keď sa teplota mení kontrolovanou rýchlosťou. Pri DSC s tepelným tokom (najbežnejšia) sú obe vzorky v tej istej peci, zatiaľ čo pri DSC s vyváženým výkonom si samostatné ohrievače udržiavajú rovnaké teploty.

Teplota skleného prechodu nie je ostrý vrchol ako topenie, ale prechod druhého rádu, ktorý sa vyznačuje skokovou zmenou tepelnej kapacity. Na DSC termograme sa prejavuje ako posun základnej línie v dôsledku zvýšenej molekulárnej mobility. Výška kroku skleného prechodu, vertikálny posun tepelného toku, kvantifikuje zmenu špecifickej tepelnej kapacity. Medzi ovplyvňujúce faktory patrí rýchlosť ohrevu, história vzorky (napr. žíhanie), vlhkosť a molekulová hmotnosť. Norma ISO 11357-2 ich štandardizuje, aby sa minimalizovala variabilita.

Norma ISO 11357-2 obsahuje prísny protokol:

• Príprava vzorky: Hmotnosť 5 – 20 mg (zvyčajne 10 mg pre presnosť). Tenké filmy, prášky alebo granule sú hermeticky uzavreté v hliníkových nádobách, aby sa zabránilo vniknutiu vlhkosti. Ak sú hygroskopické, suché vzorky sa kondicionujú, voliteľne predhriatím, na účely vymazania tepelnej histórie.
• Kalibrácia prístroja: Teplota sa nastavuje pomocou vysoko čistých štandardov (napr. indium pri 156,6 stupňoch). Základná korekcia sa vykonáva pomocou prázdnych nádob na meranie tepelného toku.
• Testovacie podmienky:
• Rýchlosť ohrevu: 10 – 20 K/min (pre štandardnú teplotu skleného prechodu sa odporúča 20 K/min, pre presnosť pomalšie rýchlosti, napríklad 10 K/min).
• Atmosféra: Inertný plyn (dusík alebo hélium) s prietokom 20 – 50 ml/min.
• Teplotný program: Počiatočný ohrev z teploty o 50 stupňov pod očakávanou teplotou skleného prechodu na teplotu o 50 stupňov nad očakávanou teplotou skleného prechodu. Chladenie rýchlosťou minimálne 20 K/min na vymazanie predchádzajúcich teplotných zmien. Druhý ohrev sa opakuje, aby sa dosiahla opakovateľná teplota skleného prechodu (povinné pre polokryštalické polyméry).
• Analýza údajov:
• Metódy na stanovenie teploty skleného prechodu (preferovaný stredný bod):
• Východiskový bod (extrapól): Priesečník dotyčníc k základným čiaram po predchádzajúcom alebo nasledujúcom kroku.
• Stred: Polovica výšky schodu (najbežnejšie podľa ISO).
• Bod zlomu: Bod maximálneho sklonu.
• Výpočet výšky kroku skleného prechodu: Rozdiel tepelného toku medzi extrapolovanými základnými líniami je normalizovaný podľa hmotnosti a rýchlosti.
• Softvér tento proces zvyčajne automatizuje, ale odporúča sa manuálne overenie.
• Správa: Uvádza sa metóda spolu s hodnotami teploty skleného prechodu, termogramom s vyznačenými bodmi a neistotami (zvyčajne plus/mínus ±1 – 2 stupne pre teplotu skleného prechodu).

Hlavné oblasti použitia normy ISO 11357-2 sú nasledovné:

• Výber materiálu: Teplota skleného prechodu určuje prevádzkovú teplotu.
• Kontrola kvality: Zistia sa odchýlky v šaržiach alebo znehodnotenie.
• Výskum a vývoj: Skúmajú sa prísady, zmesi alebo procesy vytvrdzovania (napr. zvýšenie teploty skleného prechodu epoxidu prostredníctvom zosieťovania).
• Priemyselné odvetvia: Automobilový priemysel (prístrojové dosky), elektronika (dosky plošných spojov), zdravotnícke pomôcky (sterilizovateľné plasty).

Stručne povedané, norma ISO 11357-2 je nevyhnutným nástrojom pre spoľahlivé meranie teploty skleného prechodu tým, že podporuje globálnu konzistentnosť v charakterizácii polymérov. To vedie k vývoju bezpečnejších produktov.

Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby podnikom v súlade s normou „ISO 11357-2 Plasty – Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) – Časť 2: Stanovenie teploty skleného prechodu a výšky schodíka“.