ASTM D4218 Stanovenie obsahu čierneho uhlíka v polyetylénových kompozitoch technikou muflovej pece

Norma „ASTM D4218 Štandardná testovacia metóda na stanovenie obsahu čierneho uhlíka v polyetylénových kompozitoch technikou muflovej pece“, ktorú vyvinula Americká spoločnosť pre testovanie a materiály (ASTM), opisuje testovaciu metódu na stanovenie čiernych polyetylénových zlúčenín obsahujúcich kanálové alebo pecové čierne. Táto metóda nie je použiteľná pre tepelne spracované čierne. Okrem toho táto testovacia metóda nie je vhodná pre plasty, ktoré karbonizujú počas pyrolýzy.

Na účely tejto normy sa použijú termíny a definície uvedené v norme ASTM D883, ako aj nasledujúce termíny, pokiaľ nie je uvedené inak. Termíny týkajúce sa presnosti a odchýlky a súvisiacich tém sú definované v norme ASTM E456.

• Kanálová čierna sa vzťahuje na sadze vyrobené procesom prebiehajúcim v otvorenom systéme, v ktorom početné malé difúzne plamene horia vo vzduchu a ukladajú uhlík na chladené povrchy.
• Pecná čierna sa vzťahuje na sadze vyrobené na princípe kontinuálneho oxidačného spaľovania v uzavretých systémoch.
• Termálna čierna označuje tie sadze, ktoré sú založené na procese využívajúcom tepelný rozklad bez prítomnosti kyslíka a fungujú v uzavretom systéme. Častice rastú veľmi pomaly a môžu sa stať veľmi veľkými a vláknitými štruktúrami.

Počas testu sa čierna polyetylénová zmes obsiahnutá v jednorazovej hliníkovej navažovacej nádobe krátkodobo pyrolyzuje v muflovej peci. Počas pyrolýzy polyméru sa vzduch v muflovej peci odkysličuje, aby sa zabránilo spáleniu zostávajúceho čierneho uhlíka. Ako je opísané v testovacej metóde opísanej v norme ASTM D2741, všetky sadze vznikajúce pri počiatočnom spaľovaní plynov sa spotrebujú skôr, ako sa spotrebuje samotný čierny uhlík.

Po ochladení a odvážení zostávajúceho čierneho uhlíka sa nádoba s obsahom vráti do muflovej pece na stanovenie obsahu popola a výsledky sa použijú na stanovenie skutočného obsahu čierneho uhlíka. Toto sa robí iba v prípade, ak existuje podozrenie, že zmes obsahuje minerálne plnivá a čierny uhlík.

Táto testovacia metóda dokáže vytvoriť duplicitné testovacie údaje za 20 minút alebo menej pri jednoduchom stanovení obsahu čierneho uhlíka. Táto testovacia metóda je vhodná na kontrolu kvality výroby, technický servis a výskumné štúdie. Pre požiadavky recenzného hodnotenia sa počet opakovaných meraní zvyšuje. Alternatívne sa kontrolná vzorka so známym obsahom čierneho uhlíka testuje s neznámou vzorkou. Potrebné pokyny pre recenzné testovanie sú uvedené v norme ASTM D1603.

Hlavné vybavenie používané v týchto testoch je:

• Digestor alebo digestor.
• Muflová pec s tromi vnútornými rozmermi približne 100 mm x 100 mm x 100 mm. Pece s väčšími vnútornými rozmermi sa ukázali ako nevhodné. Tesnenie dvierok musí byť bez otvorených trhlín alebo odštiepkov, ktoré by mohli umožniť vniknutie vzduchu do pece. Muflová pec s holými vykurovacími drôtmi v spodnej časti pece by sa nemala používať bez dodatočných elektrických bezpečnostných opatrení.
• Sito, 20-mesh, približne 120 mm x 100 mm. Približne 10 mm dlhého rozmeru je prehnutých nadol, aby sa vytvorila vyvýšená plošina, ktorá sa zmestí do muflovej pece.
• Regulátor teploty s termočlánkovou sondou alebo ekvivalent. Je neoddeliteľnou súčasťou novších mufľových pecí alebo sa kupuje samostatne pre lepšiu reguláciu v starších peciach.
• Vysúšadlo obsahujúce oxid hlinitý alebo ekvivalentné vysúšadlo (napr. 255 mm).
• Laboratórny intervalový časovač s budíkom.
• Jednorazová hliníková vážiaca nádoba. Postačujú nádoby so zaoblenými okrajmi a výstupkami na okraji.
• Dlhé kliešte alebo pinzeta (250 až 300 mm).
• Analytické váhy schopné merať až do 0,1 mg.

Muflová pec s odkrytými vykurovacími prvkami v spodnej časti pece by sa nemala používať. Mali by sa prijať opatrenia na zaistenie elektrickej bezpečnosti pece. Plasty, ktoré počas pyrolýzy uvoľňujú korozívne výpary, by sa nemali testovať. Dvierka mufľovej pece by sa počas testu nemali otvárať. Otvorenie dvierok, keď z tesnenia dvierok unikajú výpary, spôsobí ich zapálenie. Tento test by sa mal vykonať v digestore alebo pod ventilačným digestorom, aby sa odstránili vznikajúce výpary.

Vzorky sa získavajú z odberových režimov výrobcu alebo kupujúceho alebo zo špecificky identifikovaného dielu. Testovacie vzorky majú formu granúl alebo narezaných kúskov z materiálu, ako je trubica, plášť, fólia alebo forma. Kontaminované materiály by sa mali umyť a potlačené materiály, ako sú fólie, by sa mali utrieť vhodným rozpúšťadlom.

Nie je potrebné žiadne podmieňovanie.

Počas testovania sa muflová pec umiestni do digestoru alebo pod ventilačný kryt. Regulátor teploty sa nastaví na 600 °C a nechá sa stabilizovať medzi 600 a 610 °C. Hliníková vážiaca nádoba sa označí identifikačnou značkou na jazýčku. Nádoba sa umiestni na mriežku mufľovej pece a povrchový olej sa 2 minúty spaľuje. Pomocou klieští sa nádoba prenesie do sušičky a nechá sa aspoň 2 minúty vychladnúť. Nádoba sa presne odváži na analytických váhach a výsledky sa zaznamenajú. Pridá sa približne 1 g vzorky, nádoba a jej obsah sa znova presne odvážia a výsledky sa zaznamenajú.

Pomocou klieští vložte odváženú nádobu a jej obsah do muflovej pece a nastavte intervalový časovač na 3 minúty. Ak nie sú známe žiadne spopolňovacie prísady, tento čas je postačujúci. Ak sú prítomné iné alebo dodatočné prísady, ktoré budú ďalej oxidovať, na dosiahnutie úplnejšej pyrolýzy sa dodržiava nasledujúci postup. Po uplynutí času vyberte nádobu z muflovej pece pomocou klieští a vložte ju do sušičky na vychladnutie aspoň na 2 minúty. Dlhšie časy chladenia neovplyvňujú test. Nádoba a všetky zostávajúce sadze sa opäť presne odvážia a výsledky sa zaznamenajú.

Ak existuje podozrenie na prítomnosť spopolniteľných minerálnych plnív v zmesi, použite kliešte na vrátenie nádoby a obsahu do muflovej pece na 10 minút alebo dlhšie, kým nezostane len svetlý popol. Pomocou klieští preneste nádobu a obsah z muflovej pece do exsikátora a nechajte vychladnúť aspoň 2 minúty. Nádobu a popol znova presne odvážte a zaznamenajte výsledky. Pre každú vzorku sa vykonajú aspoň dve stanovenia.

Výpočty sa vykonávajú pomocou rovnice uvedenej v norme.

Muflová pec je typ mufľovej pece a je to pec, v ktorej je materiál izolovaný od paliva a všetkých produktov spaľovania vrátane plynov a popolčeka.

Naša organizácia, ktorá už roky podporuje podniky vo všetkých sektoroch prostredníctvom širokej škály testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich aktivít, sa môže pochváliť silným tímom zamestnancov, ktorí pozorne sledujú globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa zlepšujú. V tejto súvislosti poskytujeme aj testovacie služby v súlade so „Štandardnou testovacou metódou ASTM D4218 na stanovenie obsahu čierneho uhlíka v polyetylénových zmesiach pomocou techniky muflovej pece“.