Norma „ISO 9924 Guma a gumové výrobky – Stanovenie zloženia vulkanizovaných a nevytvrdených zmesí termogravimetriou“, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), pozostáva z nasledujúcich podsekcií publikovaných pod rovnakým názvom:
Táto metóda je vhodná na analýzu gumových zmesí a vulkanizovaných kaučukov obsahujúcich nasledujúce kaučuky, buď samostatne alebo v zmesiach:
Oblasť použitia metódy možno rozšíriť aj na analýzu zlúčenín obsahujúcich odlišné kaučuky od tých, ktoré sú tu uvedené, za predpokladu, že použiteľnosť metódy bola vopred otestovaná s použitím známych zlúčenín alebo vulkanizačných činidiel s podobným zložením. Ostatné zlúčeniny sú uvedené v norme ISO 9924-2.
V zásade sa odvážená testovaná vzorka zahrieva pod prúdom dusíka zo 70 stupňov na 300 stupňov podľa vopred stanoveného harmonogramu a udržiava sa pri teplote 300 stupňov počas 10 minút. Strata hmotnosti približne udáva celkový obsah nekaučukových organických látok, ktoré sú prchavé pri teplote 300 stupňov. Vo všeobecnosti táto hodnota nie je ekvivalentná hodnote extraktu rozpúšťadla.
Teplota pece sa potom zvýši na 550 stupňov pod prúdom dusíka a udržiava sa na tejto teplote 550 stupňov počas 15 minút. Nedestilovaná organická hmota a polyméry sa odstránia destiláciou pri 300 stupňoch a strata hmotnosti medzi 70 a 550 stupňami predstavuje celkový obsah organickej hmoty.
Teplota pece sa zníži na 300 stupňov pod prúdom dusíka, potom sa plyn zmení z dusíka na vzduch alebo kyslík, alebo zmes vzduchu a kyslíka. Teplota pece sa potom zvýši na 650 stupňov a udržiava sa na tejto teplote 15 minút alebo kým sa nepozoruje žiadna strata hmotnosti. Sadza sa spaľuje a strata hmotnosti v oxidačnej atmosfére pri 650 stupňoch predstavuje obsah sadze. Pri 850 stupňoch, ak je prítomný grafit, je počas celého prechodu zabezpečený vyvážený tok plynu, aby sa predišlo vztlakovým efektom.
Hmotnosť zvyšku pri 650 stupňoch predstavuje popol (pri 850 stupňoch, ak je prítomný grafit).
Táto metóda je vhodná na analýzu gumových zmesí a vulkanizátov obsahujúcich uhľovodíkové polyméry a kopolyméry s polárnymi skupinami, ktoré počas pyrolýzy tvoria uhlíkaté zvyšky, ako je špecifikované v norme ISO 9924-1:
V princípe sa odvážená testovaná vzorka zahrieva pod prúdom dusíka od 40 stupňov Celzia do 600 stupňov Celzia podľa vopred stanoveného harmonogramu, kým sa všetka organická hmota pyrolyzuje. Ak sú prítomné nitril-butadiénové kopolyméry, malá časť polyméru sa pyrolyzuje za vzniku uhlíkatého zvyšku a tento zvyšok je potrebné identifikovať, aby sa získal správny celkový obsah organických zložiek.
Na tento účel sa teplota pece zníži na 400 stupňov pod prúdom dusíka a udržiava sa na tejto teplote 5 minút. Potom sa prúd plynu zmení z dusíka na vzduch alebo kyslík a teplota pece sa pomaly zvýši na 800 stupňov. Počas tohto ohrevu v oxidačnej atmosfére dochádza k dvom rôznym stratám hmotnosti v dôsledku spaľovania. Prvá je spôsobená spaľovaním uhlíkatého zvyšku, ktorého množstvo sa určí a pripočíta k strate predtým stanovenej pri 600 stupňoch v dusíku, aby sa získala správna hodnota celkového organického obsahu. Druhá je spôsobená normálnym spaľovaním sadzí.
Celkový obsah kaučuku sa vypočíta odčítaním hodnoty extraktu rozpúšťadlom, stanoveného podľa normy ISO 1407, od celkového obsahu organických látok za predpokladu, že všetky zložky okrem kaučuku sú extrahovateľné.
Pri teplote 800 stupňov predstavuje hmotnosť zvyšku popol.
Táto metóda je použiteľná pre surové alebo zmiešané kaučuky, vulkanizované a nevulkanizované kaučuky po predbežnej extrakcii.
Táto metóda sa vzťahuje na kaučuky s uhľovodíkovou podložkou používané samostatne alebo v zmesiach. V prípade zmesí zodpovedá obsah polymérov celkovému obsahu kaučuku a vo všeobecnosti nie je možné identifikovať jednotlivé polyméry.
Táto metóda je použiteľná pre halogénované kaučuky s uhľovodíkovou podložkou alebo kaučuky obsahujúce dusík a ich zmesi. Tieto kaučuky však často tvoria uhlíkaté zvyšky, ktoré bránia analýze. Použitie správneho postupu minimalizuje tieto prekážky.
Táto metóda je použiteľná aj pre kaučuky s polysiloxánovým skeletom a kaučuky, ktoré nie sú uvedené vyššie.
V princípe sa vážená testovaná vzorka zahrieva v známej atmosfére podľa vopred určeného harmonogramu. Najprv prebieha pyrolýza v inertnej atmosfére (dusík), po ktorej nasleduje spaľovanie v oxidačnej atmosfére. Reakcie, ktoré typicky spôsobujú zmeny hmotnosti, sú rozklady, oxidácie alebo reakcie, ktoré odparujú zložku. Strata hmotnosti vzhľadom na teplotu poskytuje kvantitatívne použiteľný termogram, ktorý ukazuje charakteristické vlastnosti materiálu.
Stručne povedané, ISO 9924 je medzinárodná norma, ktorá definuje metódu termogravimetrickej analýzy (TGA) na stanovenie zloženia vulkanizovaného kaučuku (vulkanizátov) a nevulkanizovaných kaučukových zmesí. Meria základné zložky monitorovaním riadeného ohrevu a úbytku hmotnosti:
Kaučukové zmesi sú zložité zmesi a vo väčšine prípadov, najmä po vulkanizácii, nie je možné ich presné zloženie spoľahlivo určiť vizuálne ani jednoduchými chemickými testami.
Táto norma existuje z niekoľkých kritických praktických dôvodov:
Gumárenský priemysel preto potrebuje rýchlu, opakovateľnú a medzinárodne akceptovanú metódu na meranie najdôležitejších zložiek vo vulkanizovanom a nevulkanizovanom kaučuku, najmä obsahu čierneho uhlíka a polymérov, na zabezpečenie kvality, analýzu porúch a dodržiavanie spravodlivých obchodných praktík. Norma ISO 9924 je v tomto ohľade nevyhnutná.
Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov manažérstva. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou ISO 9924.
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
