ISO 15512 Plasty - Stanovenie obsahu vody

Norma ISO 15512 Plasty – Stanovenie obsahu vody, ktorú vydala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), opisuje metódy na stanovenie obsahu vody v plastoch v práškovej, granulovanej a hotovej forme. Tieto metódy netestujú absorpciu vody (kinetickú a rovnovážnu) plastov meranú podľa normy ISO 62.

Metóda A je vhodná na stanovenie obsahu vody už od 0,1 % s presnosťou 0,1 %. Metódy B a C sú vhodné na stanovenie obsahu vody už od 0,01 % s presnosťou 0,01 %. Metóda D je vhodná na stanovenie obsahu vody už od 0,01 % s presnosťou 0,01 %. Metóda E je vhodná na stanovenie obsahu vody už od 0,001 % s presnosťou 0,001 %. Uvedené presnosti sú detekčné limity závislé od maximálnej možnej hmotnosti vzorky. Obsah vody je vyjadrený ako hmotnostné percento vody.

Metóda D je vhodná pre polyamid (PA), polykarbonát (PC), polypropylén (PP), polyetylén (PE), epoxidovú živicu, polyetyléntereftalát (PET), polyester, polytetrafluóretylén (PTFE), polyvinylchlorid (PVC), polylaktid (PLA) a polyamidimid (PAI). Neodporúča sa, najmä pre vzorky, ktoré môžu uvoľňovať amoniak. Metódy A, B, C a E sú vo všeobecnosti vhodné pre všetky typy plastov a úrovne vlhkosti.

Obsah vody je dôležitým parametrom pre spracovanie materiálov a očakáva sa, že zostane pod úrovňou stanovenou v príslušnej materiálovej norme.

V tejto norme je definovaných šesť alternatívnych metód:

• Metóda A je extrakčná metóda s použitím bezvodého metanolu, po ktorej nasleduje Karl Fischerova titrácia extrahovanej vody. Táto metóda sa môže použiť pre všetky plasty a je vhodná pre granule menšie ako 4 mm x 4 mm x 3 mm. Môže sa použiť aj napríklad pre prepolymérne materiály v práškovej forme, ktoré sú nerozpustné v metanole.
• Metóda B1 je metóda odparovania s použitím rúrkovej pece. Voda v testovanej vzorke sa odparí a prenesie do titračnej cely so suchým vzduchom alebo nosným plynom dusíkom, po čom sa zachytená voda podrobí coulometrickému stanoveniu pomocou Karl Fischerovej titrácie alebo senzora vlhkosti. Môže sa použiť pre všetky plasty a je vhodná pre granule menšie ako 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• Metóda B2 je metóda odparovania vykonávaná pomocou vyhrievanej vzorkovacej banky. Voda v testovanej vzorke sa odparí a prenesie do titračnej cely so suchým vzduchom alebo dusíkom ako nosným plynom, po čom sa zachytená voda podrobí Karl Fischerovej titrácii. Môže sa použiť pre všetky plasty a je vhodná pre granule menšie ako 4 mm x 4 mm x 3 mm.
• Metóda C je manometrická metóda. Obsah vody sa stanovuje zo zvýšenia tlaku, ktoré je výsledkom odparovania vody vo vákuu. Táto metóda nie je vhodná pre vzorky plastov obsahujúce prchavé zlúčeniny iné ako voda v množstvách, ktoré významne prispievajú k tlaku pár pri izbovej teplote. Prítomnosť veľkého množstva prchavých zlúčenín by sa mala pravidelne kontrolovať, napríklad plynovou chromatografiou. Takéto kontroly sú obzvlášť potrebné pre nové typy alebo kvality materiálov.
• Metóda D je termocoulometrická metóda využívajúca na detekciu odparenej vody celu s oxidom difosforečným. Voda prítomná v testovanej vzorke sa odparí a transportuje do cely senzora suchým vzduchom alebo nosným plynom dusíkom, po čom sa vykoná coulometrické stanovenie zachytenej vody. Táto metóda nie je použiteľná pre plastové vzorky obsahujúce prchavé zlúčeniny iné ako voda v množstvách, ktoré významne prispievajú k tlaku pár pri izbovej teplote. Toto platí najmä pre prchavé zložky, ktoré môžu reagovať s kyslým povlakom senzora s oxidom difosforečným, ako je amoniak alebo akýkoľvek typ amínu. Prítomnosť veľkého množstva prchavých zlúčenín by sa mala pravidelne kontrolovať. Takéto kontroly sú obzvlášť potrebné pre nové typy alebo druhy materiálov.
• Metóda E je metóda založená na hydride vápenatom. Voda obsiahnutá vo vzorke sa odparuje v dôsledku kombinácie vákua a zahrievania. Odparená voda reaguje s hydridom vápenatým za vzniku molekulárneho vodíka a hydroxidu vápenatého. Vodík spôsobuje zvýšenie tlaku vo vákuu úmerné množstvu odparenej vody. Prchavé zložky, ktoré nereagujú s hydridom vápenatým, kondenzujú v chladiacom lapači a neovplyvňujú meranie.

Medzilaboratórna porovnateľnosť pri určovaní obsahu vody v plastoch je vo všeobecnosti nízka. Hlavnými dôvodmi sú rozdiely v balení vzoriek, spracovaní vzoriek a vybavení a nastavení. Vzorky by mali byť balené napríklad v špeciálnych sklenených nádobách alebo utesnených vreckách s vodnou bariérou. Spracovanie vzoriek by sa malo prednostne vykonávať v suchom dusíku alebo na vzduchu. Pre zvýšenie opakovateľnosti a reprodukovateľnosti sa má prísne dodržiavať postup opísaný v tomto dokumente.

Nastavenia teploty pre metódu odparovania nie sú v tejto norme špecifikované. Pre manometrickú metódu sa všeobecne používa teplota 200 stupňov. Táto teplota však môže byť pre niektoré kondenzačné materiály príliš vysoká a mohla by viesť k tvorbe vody, napríklad v dôsledku kondenzačnej reakcie.

Teplota ohrevu by sa mala optimalizovať v závislosti od testovaného materiálu, použitého zariadenia a praktických podmienok. Ak je teplota príliš nízka, celkové množstvo vody v testovanom materiáli sa úplne neodparí, zatiaľ čo veľmi vysoké teploty spôsobia tvorbu vody v dôsledku účinkov, ako sú rozkladné a kondenzačné reakcie.

Táto norma obsahuje postup optimalizácie teploty ohrevu s cieľom vybrať správnu teplotu na stanovenie obsahu vody a zlepšiť medzilaboratórnu porovnateľnosť.

Aj malé množstvo vody v plastových materiáloch môže spôsobiť značné problémy počas procesov, ako je vstrekovanie plastov alebo extrúzia. Nadmerná vlhkosť môže viesť k hydrolýze (chemickej degradácii), čo má za následok defekty, ako sú bubliny, dutiny, škvrny od roztekania, zníženú mechanickú pevnosť, rozmerovú nestabilitu a zrýchlené opotrebenie. Kontrola vlhkosti je kľúčová pre zabezpečenie kvality v odvetviach, ako je automobilový priemysel, baliarsky priemysel, elektronika a stavebníctvo.

Stručne povedané, norma ISO 15512 zaisťuje konzistentné a reprodukovateľné výsledky medzi laboratóriami a výrobcami. Podporuje súlad s vlastnosťami materiálov, kde obsah vody musí zostať pod definovanými prahovými hodnotami pre bezpečné spracovanie. V mnohých krajinách bola prijatá ako národná norma a široko sa používa pre termoplasty, termosety, fólie a dosky. Táto norma zohráva kľúčovú úlohu pri udržiavaní integrity a výkonu plastových výrobkov na celom svete.

Naša organizácia s kompetentnými a skúsenými zamestnancami už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby pre podniky v súlade s normou „ISO 15512 Plasty – Stanovenie obsahu vody“.