Meranie kontaktného uhla

Meranie kontaktného uhla je jednou z najpoužívanejších techník v povrchovej vede na charakterizáciu toho, ako dobre sa kvapalina zmáča (roztiera) na pevnom povrchu. Poskytuje priame informácie o zmáčateľnosti, povrchovej energii, hydrofóbnosti/hydrofilnosti, čistote, vplyvoch drsnosti a adhéznych vlastnostiach. Vďaka tomu je nevyhnutné v oblastiach, ako sú materiálové vedy, nátery, farmaceutické výrobky, mikrofluidika, textílie, biomedicína a výroba polovodičov.

Kontaktný uhol je uhol, ktorý zviera trojfázové rozhranie kvapaliny, pevnej látky a plynu (zvyčajne vzduchu). Meria sa v kvapôčke kvapaliny, medzi dotyčnicou k rozhraniu kvapalina-para v bode kontaktu s povrchom pevnej látky.

Ak tento uhol,

Ak je uhol menší ako 90 stupňov, povrch je hydrofilný (dobré zmáčanie, kvapalina sa ľahko roztiera).
Pri 0 stupňoch, úplné zmáčanie (dokonalé rozotieranie).
Ak je uhol väčší ako 90 stupňov, povrch je hydrofóbny (slabé zmáčanie, kvapalina zostáva v kvapkách).
Ak sa priblíži k 180 stupňom, je superhydrofóbny (napr. efekt lotosového listu).

Základný vzťah je daný Youngovou rovnicou, ktorá predpokladá ideálny, hladký a homogénny povrch. Reálne povrchy často vykazujú odchýlky v dôsledku drsnosti, chemickej heterogenity alebo absorpcie.

Kontaktný uhol odhaľuje kritické vlastnosti povrchu:

Zmáčavosť: Ovplyvňuje náter, tlač, čistenie a priľnavosť.
Čistota povrchu: Nečistoty zväčšujú kontaktný uhol.
Hydrofóbnosť/hydrofilnosť: Dôležitá pre povrchy odolné voči zahmlievaniu, samočistiace alebo biokompatibilné povrchy.
Povrchová energia: Vypočítaná s použitím viacerých sondážnych kvapalín rôznymi metódami.
Účinky drsnosti: režimy „drsnosť zvyšuje zmáčanie“ alebo „vzduchové bubliny vytvárajú superhydrofóbnosť“.

Hlavné metódy merania kontaktného uhla sú nasledovné:

Metóda kvapky (statický kontaktný uhol): Toto je najbežnejšia a najjednoduchšia technika. Malá kvapka (zvyčajne 1 – 5 μl vody) sa jemne umiestni na pevný povrch. Kamera s vysokým rozlíšením zachytí profil kvapky a softvér sa prispôsobí tvaru, aby určil kontaktný uhol. Toto sa vykonáva pomocou optického tenziometra (goniometra alebo analyzátora tvaru kvapky). Táto metóda je jednoduchá, rýchla a široko dostupná. Je však citlivá na heterogenitu povrchu a meria iba jeden bod.
Merania dynamického kontaktného uhla:
Uhly postupného a ústupného pohybu (metóda ihly): Pri meraní kontaktného uhla sa kvapalina pomaly pridáva do kvapky alebo z nej odoberá. Postupný kontaktný uhol (keď sa kontaktná čiara rozširuje) je vo všeobecnosti vyšší ako ustupujúci kontaktný uhol (keď sa zužuje). Hysterézia (rozdiel) indikuje drsnosť alebo heterogenitu povrchu.
Metóda naklonenej dosky: Povrch sa postupne nakláňa, kým sa kvapka nezačne kĺzať, a merajú sa uhly na strane smerujúcej nadol (postupujúca) a nahor (ustupujúca) smerom.
Wilhelmyho metóda dosky: Pevná doska alebo vlákno sa ponorí do kvapaliny (alebo z nej vyberie) a sila sa meria presnými váhami. Kontaktný uhol sa vypočíta zo zmáčacej sily. Ideálne pre vlákna, prášky alebo nepravidelné vzorky, kde je kvapkanie obtiažne.
Ďalšie špecializované techniky:
Metóda uzavretých bublín: Používa sa pre vysoko hydrofilné povrchy (vzduchové bubliny v kvapaline namiesto kvapôčok).
Kapilárna penetrácia / metóda Washburn: Pre prášky alebo porézne materiály.
Mikroskopické/pikolitrové kvapkové metódy: Pre malé vzory alebo mikropovrchy.

Pri väčšine meraní sa ako kvapalina sondy používa deionizovaná voda. Príprava povrchu je pri meraniach kľúčová: používajú sa čisté, ploché a reprezentatívne vzorky. Na štatistické účely sa musí merať viacero kvapôčok/polôh. Výsledky ovplyvňujú faktory prostredia (teplota, vlhkosť, vibrácie). Pokročilé prístroje ponúkajú automatizované dávkovanie, šikmé stolíky a korekciu drsnosti.

Meranie kontaktného uhla zostáva jednoduchým, ale účinným nástrojom, ktorý kombinuje základnú termodynamiku povrchov s reálnymi aplikáciami, od návrhu nepremokavých tkanín a zlepšenia priľnavosti farieb až po vývoj povrchov odolných voči námraze.

Pre meranie kontaktného uhla existuje niekoľko medzinárodných noriem vyvinutých organizáciami ISO a ASTM. Tieto normy špecifikujú postupy, požiadavky na vybavenie, testovacie kvapaliny, objemy kvapiek, podmienky merania, vyhodnocovanie údajov a podávanie správ s cieľom zabezpečiť opakovateľnosť a porovnateľnosť.

Jedna univerzálna norma nepokrýva všetky aplikácie; namiesto toho sú normy prispôsobené špecifickým materiálom, odvetviam alebo účelom (napr. farby, polyméry, papier, filmy ošetrené korónou alebo všeobecné stanovenie zmáčateľnosti/voľnej povrchovej energie).

Hlavné normy ISO sú nasledovné:

Normová séria „ISO 19403 Náterové látky – Zmáčateľnosť“ je najkomplexnejšou modernou sériou pre všeobecné meranie optického kontaktného uhla a výpočet voľnej povrchovej energie:
ISO 19403-1 Farby a laky - Zmáčavosť - Časť 1: Glosár a všeobecné zásady
ISO 19403-2 Farby a laky - Zmáčavosť - Časť 2: Stanovenie voľnej povrchovej energie pevných povrchov meraním kontaktného uhla
Norma ISO 19403-3-7 sa zaoberá súvisiacimi aspektmi, ako je určovanie polárnych/distributívnych zložiek povrchového napätia a kontrola meracích nastavení s referenčnými materiálmi.
ISO/TS 14778 Papier a kartón - Meranie kontaktného uhla vody optickými metódami.
ISO 15989 Plasty - Fólie a dosky - Meranie kontaktného uhla vody s fóliami upravenými korónou. Táto norma je v mnohých ohľadoch ekvivalentná norme ASTM D5946.
ISO 27448 Jemná keramika (pokročilá keramika, pokročilá technická keramika) - Skúšobná metóda pre samočistiaci výkon polovodičových fotokatalytických materiálov - Meranie kontaktného uhla vody.
ASTM D7334 Štandardný postup na stanovenie zmáčateľnosti povrchu náterov, povrchov a pigmentov pomocou pokročilého merania kontaktného uhla.
Štandardná testovacia metóda ASTM D5946 s použitím meraní kontaktného uhla vody pre polymérne filmy ošetrené korónou.
ASTM D7490 Štandardná testovacia metóda na meranie povrchového napätia pevných náterov, povrchov a pigmentov pomocou meraní kontaktného uhla.
ASTM D8597 Štandardná testovacia metóda na testovanie zmáčateľnosti povrchov náterov, povrchov a pigmentov meraním kontaktného uhla pomocou prenosných goniometrov.

Tieto normy zdôrazňujú nasledovné:

Čisté, priamočiare a reprezentatívne príklady.
Kontrolované prostredie (teplota, vlhkosť, bez vibrácií).
Štatistická spoľahlivosť (viaceré pády/poloha, nízka štandardná odchýlka, typicky aspoň 3 – 5 stupňov).
Primárna technika zahŕňa optické metódy (analýza fixných kvapiek, analýza obrazu).

V súčasnosti je pre väčšinu štúdií kontaktného uhla na všeobecné účely alebo výskumné účely, najmä pri určovaní voľnej povrchovej energie, medzinárodnou referenčnou normou norma ISO 19403-2.

Naša organizácia so svojím kompetentným a skúseným tímom už mnoho rokov rozumie potrebám svojich klientov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme firmám aj služby merania kontaktného uhla.