Norma „ISO 9292 Mangánové rudy a koncentráty – Stanovenie celkového obsahu železa – 1,10-fenantrolínová spektrometrická metóda“ vyvinutá Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) popisuje spektrometrickú metódu na stanovenie celkového obsahu železa v mangánových rudách a koncentrátoch pomocou 1,10-fenantrolín. Táto metóda je použiteľná pre produkty s celkovým obsahom železa od 0,1 percenta (m/m) do 15 percent (m/m). Táto medzinárodná norma by sa mala posudzovať spolu s normou „ISO 4297 Mangánové rudy a koncentráty – Metódy chemickej analýzy – Všeobecné pokyny“.
Táto testovacia metóda je založená hlavne na nasledujúcich princípoch:
Táto metóda je založená na tvorbe farebného komplexu železa s 1,10-fenantrolínom (hodnota pH 4-5) v dôsledku redukcie železa (III) na železo pomocou hydroxylamóniumchloridu.
Okrem bežného laboratórneho vybavenia používajú tieto testy nasledujúce vybavenie:
Na analýzu sa použije laboratórna vzorka s veľkosťou častíc mínus 4296 µm, odobratá v súlade s normou ISO 1-4296 a pripravená v súlade s normou ISO 2-100.
Hmotnosť skúšobnej vzorky vybranej z tabuľky uvedenej v norme sa niekoľkokrát odváži podľa predpokladaného celkového obsahu železa. Okrem toho sa paralelne so vzorkami za rovnakých podmienok vykoná slepý pokus.
Na oddelenie skúšobného kusu vložte skúšobný kus do 300 ml kadičky, navlhčite vodou a pridajte 30 ml kyseliny chlorovodíkovej. Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom a pomaly sa zahrieva, aby sa vzorka rozložila. Hodinové sklíčko sa opláchne a roztok sa zriedi teplou vodou na približne 50 ml.
Nerozpustný zvyšok sa prefiltruje cez filtračný papier so strednou textúrou s malým množstvom buničiny. Filter sa premyje zvyškom 4 až 5 krát horúcou kyselinou chlorovodíkovou a 4 až 5 krát horúcou vodou. Filtrát a premývacie kvapaliny sa zhromaždia v 300 ml kadičke a uchovávajú sa ako materský lúh.
Pri spracovaní zvyšku sa filter obsahujúci zvyšok prenesie do platinového téglika, papier a zvyšok sa vysušia a zapália pri 500 stupňoch až 600 stupňoch. Téglik sa nechá vychladnúť, zvyšok sa navlhčí niekoľkými kvapkami vody, pridajú sa 3 až 4 kvapky kyseliny sírovej, potom 5 ml až 6 ml kyseliny fluorovodíkovej a odparí sa do sucha. Téglik sa ochladí, k zvyšku sa pridajú 2 g pyrosíranu draselného alebo hydrogensíranu draselného a topí sa pri 600 stupňoch až 650 stupňoch, kým sa nezíska číra tavenina. Téglik sa nechá vychladnúť, tavenina sa za zahrievania prefiltruje v materskom lúhu, potom sa téglik vyberie a prepláchne vodou. Roztok sa ochladí a prenesie do 250 ml jednoznačkovej odmernej banky, zriedi sa vodou po značku a premieša sa.
Pri príprave roztoku na spektrometrické meranie sa pri rudách s obsahom železa do 0,8 percenta odoberie 10 ml roztoku, pri rudách s obsahom železa nad 0,8 percenta sa odoberie 5 ml roztoku. odobratých, 100 ml Preneste do jednej označenej odmernej banky a pridajte 50 ml vody. Zmieša sa 5 ml roztoku hydroxyamóniumchloridu, nechá sa 5 minút, potom sa pridá 10 ml tlmivého roztoku a 10 ml roztoku 1,10-fenantrolínu. Premiešame a necháme 1 hodinu pri izbovej teplote alebo 30 minút pri 15 stupňoch. Roztok sa ochladí, zriedi vodou po značku a premieša.
Na spektrometrické meranie sa absorbancia testovaného roztoku meria pomocou spektrometra nastaveného na maximálnu absorbanciu (pri vlnovej dĺžke 508 nm až 512 nm) alebo fotoelektrokolorimetra vybaveného svetelným filtrom ako referenciou voči vode (pri vlnovej dĺžke 480 nm až 520 nm).
Nakoniec sa pomocou kalibračnej tabuľky hodnota absorbancie pre testovaný roztok prevedie na celkový obsah železa a hodnota absorbancie pre slepý test sa odpočíta. Vypočíta sa celkový obsah železa vyjadrený v hmotnostných percentách.
Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami, ktoré naša organizácia poskytuje pre podniky v rôznych odvetviach, so svojim vyškoleným a odborným personálom a moderným technologickým vybavením, „ISO 9292 Mangánové rudy a koncentráty – Stanovenie celkového obsahu železa – 1,10-fenantrolín spektrometrická metóda“ Poskytuje aj testovacie služby definované v norme.
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
