Štandardná testovacia metóda ASTM D3835-16 na stanovenie vlastností polymérnych materiálov pomocou kapilárnej reometrie

Norma „ASTM D3835-16 Štandardná testovacia metóda na stanovenie vlastností polymérnych materiálov pomocou kapilárnej reometrie“ vydaná Americkou spoločnosťou pre testovanie a materiály (ASTM) opisuje testovaciu metódu na meranie reologických vlastností polymérnych materiálov pri rôznych teplotách a šmykových rýchlostiach bežných v procesných zariadeniach. Táto metóda zahŕňa meranie viskozity taveniny, citlivosti alebo stability viskozity taveniny vzhľadom na teplotu a čas zotrvania polyméru v reometri, pomer napučania formy (pamäť polyméru) a citlivosti na strih počas extrúzie pri konštantnej rýchlosti alebo napätí. Opísané metódy umožňujú charakterizáciu materiálov vykazujúcich stabilné aj nestabilné viskozitné vlastnosti taveniny.

Táto testovacia metóda sa ukázala ako užitočná pri kontrolných testoch kvality vystužených aj nevystužených termoplastov, cykloch vytvrdzovania termosetových materiálov a iných polymérnych materiálov so širokým rozsahom viskozity taveniny.

Na účely tejto normy sa okrem pojmov a definícií uvedených v norme ASTM D883 uplatňujú aj tieto definície:

• Zdanlivé hodnoty, viskozita, šmyková rýchlosť a šmykové napätie sa vypočítavajú za predpokladu Newtonovského správania a za predpokladu, že všetky poklesy tlaku sa vyskytujú v kapiláre.
• Kritická šmyková rýchlosť je šmyková rýchlosť zodpovedajúca kritickému šmykovému napätiu.
• Kritické šmykové napätie je hodnota šmykového napätia, pri ktorej dochádza k diskontinuite v sklone grafu logaritmického šmykového napätia oproti logaritmickej šmykovej rýchlosti alebo v periodickej drsnosti polymérnej priadze pri jej výstupe z reometrickej matrice.
• Oneskorenie je časové oneskorenie medzi zastavením a spustením piestu, keď sa z jedného zaťaženia odoberú viaceré dátové body.
• Hustota taveniny je hustota materiálu v roztavenej forme.
• Čas tavenia je časový interval medzi dokončením vsádzky polyméru a začiatkom pohybu piestu.
• Percentuálne napučanie extrudátu je percentuálna zmena priemeru extrudátu v porovnaní s priemerom matrice.
• Šmyková rýchlosť je pomer šmykového napätia alebo gradientu rýchlosti v tavenine.
• Šmykové napätie je sila na plochu, zvyčajne vyjadrená v pascaloch (Pa).
• Pomer napučania je pomer priemeru extrudovaného drôtu k priemeru kapiláry (formy).
• Viskozita je pomer šmykového napätia k šmykovej rýchlosti pri danej šmykovej rýchlosti alebo šmykovom napätí. Viskozita stanovená v roztavených polyméroch sa niekedy nazýva viskozita taveniny. Viskozita stanovená v materiáloch vykazujúcich nenewtonovské správanie sa nazýva zdanlivá viskozita, pokiaľ nie sú vykonané špecifikované korekcie.
• Nulová šmyková viskozita je limitná viskozita, keď šmyková rýchlosť klesne na nulu.

Táto testovacia metóda je citlivá na molekulovú hmotnosť polyméru a distribúciu molekulovej hmotnosti, stabilitu polyméru (tepelnú aj reologickú), šmykovú nestabilitu a prísady, ako sú zmäkčovadlá, mazivá, doplnky vlhkosti alebo inertné plnivá, alebo ich kombináciu.

Citlivosť tejto testovacej metódy ju robí užitočnou na koreláciu údajov s podmienkami spracovania a pomáha predpovedať potrebné zmeny v podmienkach spracovania. Na rozdiel od normy ASTM D1238, ktorá zvyčajne vykonáva jednobodové meranie pri šmykovej rýchlosti nižšej ako sú podmienky spracovania, táto testovacia metóda určuje náchylnosť na šmyk a vlastnosti toku pri šmykových rýchlostiach spracovania, a preto sa používa na porovnanie materiálov s rôznym zložením.

Skúšobná vzorka by mala byť v akejkoľvek forme, ako napríklad prášok, guľôčky, pelety, filmové pásy alebo lisované ingoty, ktorá sa zmestí do otvoru valca bez nadmernej sily. V niektorých prípadoch je žiaduce prášok vopred sformovať alebo peletizovať. V prípade vopred vytvarovaných zátok by sa akékoľvek teplo aplikované na vzorku malo minimalizovať a udržiavať konštantné pre všetky takto vytvorené vzorky.

Mnohé termoplastické materiály nevyžadujú pred testovaním kondicionovanie. Materiály, ktoré obsahujú prchavé zložky, sú chemicky reaktívne alebo majú iné jedinečné vlastnosti, si pravdepodobne budú vyžadovať špeciálne postupy kondicionovania. V mnohých prípadoch môže vlhkosť urýchliť zhoršenie kvality alebo inak ovplyvniť opakovateľnosť meraní prietoku. Ak sa vyžaduje kondicionovanie, platí príslušná materiálová špecifikácia a „ASTM D618-21 Štandardný postup pre prípravu plastov na testovanie“.

Skúšobná teplota, šmykové rýchlosti a šmykové napätie by sa mali zvoliť na základe vlastností materiálu a v rámci obmedzení testovacieho zariadenia.

Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „ASTM D3835-16 Štandardná testovacia metóda na stanovenie vlastností polymérnych materiálov pomocou kapilárneho reometra“.