Analytická metóda BASF SM02001EE - Anorganické chemikálie - Volumetrické stanovenie koncentrácie chloridu amónneho

BASF, najväčšia chemická spoločnosť na svete, má široké portfólio vrátane chemikálií, plastov, pigmentov, hlavných zmesí, prísad, disperzií, polyuretánov a ďalších. Tieto typy kódov produktov zvyčajne označujú interné alebo zákaznícky špecifické vlastnosti, ako napríklad:

• Masterbatche (farbiaci alebo prísadový koncentrát pre plasty)
• Príprava alebo disperzia pigmentu
• Špecializovaná prísada alebo formulácia v oblastiach ako sú nátery, plasty alebo elektronika.

Hlavné zmesi zvyčajne obsahujú farbivá, UV stabilizátory, antistatické činidlá, spomaľovače horenia alebo pomocné látky pri spracovaní (napr. elastostaty pre antistatické termoplastické polyuretány alebo iné funkčné rady) pod značkami odvodenými od starších divízií pigmentov alebo plastov.

Norma BASF SM02001EE je určená na volumetrické stanovenie koncentrácie chloridu amónneho. Podľa tejto normy,

• Zložka, ktorá sa má identifikovať: Chlorid amónny.
• Matrica: Chlorid amónny.
• Bezpečnostné požiadavky: Musia sa dodržiavať všeobecné laboratórne bezpečnostné postupy.
• Analytická metóda:
• Princíp: Volumetrické stanovenie amoniaku.
• Účinný rozsah: Metóda je určená na použitie s koncentráciami medzi 0,1 a 100 g/100 g.
• Presnosť: Pre typické hodnoty je maximálna chyba plus/mínus 0,05 g/100 g.
• Zariadenia:
• Presná váha (plus/mínus 0,0001 g)
• 250 ml odmerná fľaša
• 250 ml kónická fľaša
• 25 ml odmerná pipeta
• 50 ml byreta
• Činidlá:
• Kyselina chlorovodíková
• Roztok hydroxidu sodného
• Metylová červená
• 20 % roztok formaldehydu je pripravený na použitie. 30 % roztok formaldehydu sa zriedi destilovanou vodou v pomere 2:1, pridá sa fenolftaleín a neutralizuje sa roztokom hydroxidu sodného (zmena farby z bezfarebnej na svetloružovú).
• Proces:
• Stanovenie titrácie: Mali by sa používať iba štandardné roztoky od známych a spoľahlivých výrobcov, presne nastavené na titer 1 1.000 (pri 20 stupňoch Celzia). Maximálna odchýlka v dôsledku zmeny teploty by mala byť 0,02 percenta na stupeň Celzia. Roztok použitý na titráciu je stabilný po obmedzený čas a po dlhšom skladovaní sa musí prekalibrovať. Výsledná hodnota by sa mala zohľadniť pri výpočte.
• Postup: 10 g chloridu amónneho sa spolu s prepláchnutím prenesie do 250 ml odmernej banky, rozpustí sa a doplní sa po značku v banke. 25 ml tohto roztoku sa pipetou prenesie do 250 ml Erlenmeyerovej banky a neutralizuje sa kyselinou chlorovodíkovou proti metylčervenej. Pridá sa 20 ml roztoku formaldehydu a titruje sa hydroxidom sodným, kým sa roztok nezmení zo žltého na oranžový.

Chlorid amónny je biela kryštalická soľ, ktorá sa široko používa v hnojivách, farmaceutických výrobkoch a analytickej chémii. Vo vodnom roztoku sa správa ako slabo kyslá soľ v dôsledku čiastočnej hydrolýzy amónneho iónu. Keďže amónny ión je veľmi slabá kyselina, priama acidobázická titrácia chloridu amónneho silnou zásadou, ako je hydroxid sodný, nie je možná, čo vedie k neurčitému koncovému bodu.

Štandardná volumetrická metóda na stanovenie koncentrácie (alebo percenta čistoty) chloridu amónneho využíva nepriamu acidobázickú titráciu s využitím formaldehydovej reakcie. Tento prístup premieňa slabý amóniový systém na silnejšiu kyselinu, ktorú je možné presne titrovať.

V princípe reaguje chlorid amónny s neutralizovaným formaldehydom za vzniku hexametyléntetramínu, pričom sa uvoľňuje kvantitatívne ekvivalentné množstvo kyseliny chlorovodíkovej k dostupnému chloridu amónnemu. Výsledná kyselina (silná kyselina) sa potom titruje štandardným roztokom hydroxidu sodného s použitím fenolftaleínu ako indikátora. Konečným bodom je objavenie sa pretrvávajúceho svetloružového sfarbenia.

Táto metóda sa široko používa vo farmaceutickej analýze (napr. stanovenie vzoriek chloridu amónneho) a kontrole kvality.

Požadované činidlá sú nasledovné:

• Vzorka chloridu amónneho
• Neutralizovaný roztok formaldehydu
• Štandardný 0,1 M roztok hydroxidu sodného
• Fenolftaleínový indikátor
• Destilovaná voda

Počas procesu sa štandardizácia zvyčajne vykonáva kyselinou šťaveľovou alebo hydrogénftalátom draselným. Napríklad približne 0,63 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej sa presne odváži, rozpustí v destilovanej vode a prenesie do odmernej banky s objemom 100 ml. Pipetou sa odoberie 20 ml a titruje sa hydroxidom sodným do ružového bodu pomocou fenolftaleínu.

Počas prípravy vzorky a titrácie sa presne odváži približne 0,1 – 0,2 g vzorky chloridu amónneho a prenesie sa do 250 ml Erlenmeyerovej banky. Rozpustí sa v 20 – 30 ml destilovanej vody. Pridá sa 5 – 10 ml neutralizovaného roztoku formaldehydu. V prípade potreby sa pridá ďalších 20 ml destilovanej vody. Pridajú sa 2 – 3 kvapky indikátora fenolftaleínu. Ihneď sa titruje štandardizovaným 0,1 M hydroxidom sodným z byrety, kým sa neobjaví pretrvávajúce svetloružové sfarbenie (koncový bod). Zaznamená sa objem použitého hydroxidu sodného. Pre presnosť sa postup opakuje (zvyčajne 2 – 3 titrácie).

Táto volumetrická metóda poskytuje presné a spoľahlivé výsledky pri určovaní koncentrácie chloridu amónneho vo vzorkách a je štandardnou technikou v mnohých laboratórnych smerniciach a liekopisoch.

Formaldehydová metóda (hexamínová alebo nepriama alkalimetrická metóda) je nevyhnutná pre presné volumetrické stanovenie koncentrácie chloridu amónneho, pretože priama acidobázická titrácia chloridu amónneho hydroxidom sodným nie je ani praktická, ani presná. Je to preto, že...

• Amónny ión je veľmi slabá kyselina.
• Priama titrácia hydroxidom sodným poskytuje neurčitý koncový bod.
• Formaldehydová reakcia tento problém rieši.

Naša organizácia so svojím kompetentným a skúseným tímom už mnoho rokov rozumie potrebám svojich zákazníkov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou BASF SM02001EE.