Analytická metóda BASF SM02003EE - Anorganické chemikálie - Volumetrické stanovenie obsahu vody v chloride amónnom

Spoločnosť BASF je globálny výrobca chemikálií, najmä v oblasti výkonných polymérov, masterbatchov (koncentrované zmesi pigmentov/prísad dispergované v nosnej živici pre jednoduché zapracovanie do plastov) a funkčných prísad pre odvetvia ako automobilový priemysel, obaly, elektronika a spotrebný tovar. Masterbatche zvyčajne obsahujú farbivá, UV stabilizátory, antistatické činidlá, spomaľovače horenia alebo pomocné látky pri spracovaní (napr. súvisiace s antistatickými termoplastickými polyuretánmi alebo elastostatmi pre iné funkčné rady) pod značkami, ktoré často pochádzajú z bývalých divízií pigmentov alebo plastov.

BASF SM02003EE je čierny, biely alebo funkčný mastermix (napr. plnený sadzami, chránený pred UV žiarením alebo vodivý) používaný na farbenie alebo modifikáciu termoplastov, ako sú polyolefíny, styrény alebo technické polyméry. Tieto sa zvyčajne používajú pri extrúzii, vstrekovaní plastov alebo výrobe fólií na zlepšenie disperzie, odolnosti voči poveternostným vplyvom, vodivosti alebo iných vlastností.

Norma BASF SM02003EE slúži na stanovenie obsahu vody v chloride amónnom podľa objemu. Podľa tejto normy,

• Vybraná zložka: Voda.
• Matrica: Chlorid amónny
• Bezpečnostné požiadavky: Musia sa dodržiavať všeobecné laboratórne bezpečnostné postupy.
• Analytická metóda:
• Princíp: Stanovenie obsahu vody podľa Karla Fischera.
• Účinný rozsah: Metóda je určená na použitie s obsahom medzi 0,010 a 2,000 g/100 g.
• Presnosť: Pre typické hodnoty je maximálna chyba plus/mínus 0,005 g/100 g.
• Zariadenia:
• Presná váha (plus/mínus 0,0001 g)
• 1 ml pipeta
• Činidlá:
• Riešenie Karla Fischera
• Bezvodý metanol
• Formamid
• Kalibračný štandard 5,00 hydranal
• Proces:
• Titračné stanovenie – Karl Fischerov roztok: Titruje sa približne 20 ml metanolu, pipetou sa pridá 1 ml kalibračného štandardu a titrácia pokračuje do koncového bodu. Priemerná spotreba sa stanoví z troch titrácií.
• Stanovenie obsahu vody v chloride amónnom: Zmes 20 ml metanolu a 20 ml formamidu sa titruje do koncového bodu v uzavretej aparatúre. Potom sa pridajú 2 g testovanej vzorky, rozpustia sa a titrácia sa znova spustí a pokračuje do koncového bodu.
• Výpočet:
• Výpočet obsahu vody v chloride amónnom:

Obsah H2O = (spotrebovaný roztok Karla Fischera (ml) * faktor) / testovaná dávka g

Výsledok sa udáva v gramoch na 100 g.

• Výpočet titra - roztok Karla Fischera:

Faktor = 0.5 / Priemerná spotreba

Stanovenie obsahu vody v chloride amónnom podľa objemu sa vzťahuje na analytickú metódu založenú na titrácii (volumetrii), ktorá sa používa na meranie vlhkosti (vody) prítomnej vo vzorke chloridu amónneho.

Chlorid amónny je hygroskopická soľ, čo znamená, že ľahko absorbuje vlhkosť zo vzduchu. Pri kontrole kvality (farmaceutické výrobky, hnojivá alebo priemyselný chlorid amónny) je obsah vody často obmedzený (v špecifikáciách zvyčajne maximálne 1 percento), preto je presné stanovenie kľúčové.

Zlatým štandardom na stanovenie obsahu vody v mnohých pevných látkach, od stopových až po stredné množstvá, je Karl Fischerova titrácia (zvyčajne volumetrická Karl Fischerova titrácia pre vysoké hladiny vody, coulometrická pre veľmi nízke hladiny). Ide o volumetrickú redoxnú titráciu, pri ktorej voda reaguje kontrolovaným spôsobom s jódom (v prítomnosti oxidu siričitého, činidiel na báze pyridínu/metanolu/imidazolu).

Vzorka chloridu amónneho sa rozpustí vo vhodnom bezvodom rozpúšťadle (zvyčajne metanole alebo zmesi metanolu a formamidu, pretože chlorid amónny je vo vode veľmi dobre rozpustný, ale pri analýze Karla Fischera sa musí zabrániť interferencii s voľnou vodou).

Rozpustená vzorka sa potom titruje štandardizovaným Karl Fischerovým činidlom do koncového bodu (zvyčajne sa detekuje potenciometricky alebo zmenou farby s nejakým indikátorom).

To zahŕňa meranie objemu spotrebovaného titračného činidla (Karl Fischerovo činidlo) a výpočet obsahu vody zo známeho vodného ekvivalentu činidla.

Existujú aj alternatívne (menej bežné) prístupy. Napríklad niektoré staršie alebo špecializované liekopisné/priemyselné metódy môžu používať nepriame volumetrické postupy, ale Karl Fischerova titrácia je najštandardnejšou referenčnou volumetrickou metódou pre vodu v chloride amónnom a podobných hygroskopických anorganických soliach.

Stručne povedané, ide o metódu volumetrickej titrácie Karla Fischera, ktorá sa používa na meranie množstva viazanej/adsorbovanej vody vo vzorke chloridu amónneho.

Stanovenie obsahu vody v chloride amónnom v objemových percentách (zvyčajne pomocou Karl Fischerovej titrácie) je nevyhnutné, pretože štandardné alternatívne metódy, ako je strata sušením (zahrievanie vzorky v peci a meranie straty hmotnosti), nie sú pre túto zlúčeninu dostatočne presné ani špecifické.

Hlavné dôvody, prečo je Karl Fischerova volumetrická titrácia uprednostňovaná/nevyhnutná, sú nasledujúce:

• Špecifickosť len pre vodu: Strata sušením meria celkovú stratu prchavých látok, nielen vody. Chlorid amónny sa môže čiastočne rozkladať alebo sublimovať (najmä nad 100 – 150 stupňov Celzia), pričom uvoľňuje amoniak a chlorovodík. To vedie k nadhodnoteniu obsahu vody, pretože strata hmotnosti zahŕňa tieto produkty rozkladu, ako aj vlhkosť. Naproti tomu Karl Fischerova titrácia sa spolieha výlučne na chemickú reakciu, ktorá spotrebúva vodu (redoxná reakcia zahŕňajúca jód, oxid siričitý a vodu), vďaka čomu je vysoko selektívna a neovplyvnená inými prchavými látkami ani rozkladom.
• Hygroskopická povaha a nízke/kontrolované limity vlhkosti: Chlorid amónny je vysoko hygroskopický (ľahko absorbuje atmosférickú vlhkosť). Vo farmaceutických, reagenčných alebo priemyselných špecifikáciách je obsah vody často prísne obmedzený, aby sa zabezpečila stabilita, zabránilo sa aglomerácii alebo sa predišlo interferencii v následných reakciách. Karl Fischer poskytuje vysokú presnosť a správnosť potrebnú pre stopové až stredné hladiny vody, kde strata sušením môže byť kvôli týmto problémom nespoľahlivá alebo necitlivá.
• Viazaná alebo adsorbovaná voda: Určitá voda v chloride amónnom môže byť prítomná ako povrchová vlhkosť namiesto pevne adsorbovanej alebo voľnej vody. Karl Fischerove činidlá (zvyčajne na báze metanolu) rozpúšťajú soľ a účinne odstraňujú/uvoľňujú túto vodu, čím dokončujú reakciu, zatiaľ čo sušenie v peci nemusí úplne odstrániť všetku viazanú vodu bez rizika degradácie.

Naša organizácia so svojím kompetentným a skúseným tímom už mnoho rokov rozumie potrebám svojich zákazníkov, poskytuje im pokročilé testovacie služby a pomáha im pri zavádzaní, implementácii a zlepšovaní systémov riadenia. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou BASF SM02003EE.