ISO 307 Plasty - Polyamidy - Stanovenie viskozitného čísla

Norma „ISO 307 Plasty – Polyamidy – Stanovenie viskozitného čísla“ vydaná Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) opisuje metódu používanú na stanovenie viskozitného čísla zriedených roztokov polyamidov v špecifikovaných rozpúšťadlách. Táto metóda je použiteľná pre polyamidy označené PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 a PA MXD6, ako sú definované v norme „ISO 6-66 Plasty - Polyamidové (PA) lisovacie a extrúzne materiály - Časť 6: Systém označovania a základ špecifikácií“, a pre kopolyamidy, polyamidové zlúčeniny a iné polyamidy rozpustené v jednom zo špecifikovaných rozpúšťadiel za špecifikovaných podmienok.

Táto metóda sa nevzťahuje na polyamidy vyrobené aniónovou polymerizáciou laktámov alebo vyrobené so zosieťovacími činidlami. Takéto polyamidy sú bežne nerozpustné v uvedených rozpúšťadlách. Viskozitné číslo sa určuje podľa všeobecného postupu uvedeného v norme „ISO 1628-1 Plasty - Stanovenie viskozity polymérov v zriedenom roztoku pomocou kapilárnych viskozimetrov - Časť 1: Všeobecné zásady“, berúc do úvahy špeciálne podmienky uvedené v tomto dokumente.

Na účely tejto normy sa okrem pojmov a definícií uvedených v norme ISO 1628-1 vypočítava aj viskozitné číslo, hodnota polyméru, podľa vzorca uvedeného v norme pre časy tečenia dostatočne dlhé na to, aby nebolo potrebné použiť korekciu kinetickej energie. Vzorec platí pre viskozimetre typu Ubbelohde so zavesenou hladinou, ktoré spĺňajú požiadavky normy ISO 3105. Viskozimeter typu Ubbelohde alebo viskozimeter so závesnou hladinou je merací prístroj, ktorý na meranie viskozity používa kapilárnu metódu. Pre konkrétny použitý viskozimeter a keď sú hustoty rozpúšťadla a roztoku v podstate rovnaké, je pomer viskozity daný pomerom času prúdenia ku koncentrácii roztoku. Ako je uvedené v norme ISO 3105, korekcia na kinetickú korekciu sa musí použiť v prípade časov prietoku kratších ako 1 sekúnd a 2 sekúnd pre viskozimetre Ubbelohde typu 200 a typu 60. Doba tečenia kvapaliny súvisí s jej viskozitou podľa vzorca uvedeného v norme.

V princípe sa časy tečenia roztoku rozpúšťadla a polyamidu s koncentráciou 0,005 g/ml v rozpúšťadle merajú pri teplote 25 stupňov, pričom na obe merania sa používa rovnaký viskozimeter. Z týchto meraní a známej koncentrácie roztoku sa vypočíta viskozitné číslo.

V testoch by sa mali používať iba činidlá s uznávanou analytickou kvalitou a iba destilovaná voda alebo voda s rovnocennou čistotou.

Hlavné vybavenie používané pri testoch zahŕňa:

Vákuová sušiareň s tlakom menším ako 100 kPa.
Váhy s presnosťou na 0,1 mg.
Odmerná banka s objemom 50 ml alebo 100 ml, spĺňajúca požiadavky normy ISO 1042, vybavená zátkou so zábrusom.
100 ml odvažovačka (so zátkou so zábrusom).
Pipeta s objemom 0,2 ml (odčítateľná s presnosťou na 0,01 ml).
Trepačka alebo magnetické miešadlo.
Spekaný sklenený filter s veľkosťou pórov 40 μm až 100 μm (trieda P 100) alebo sito z nehrdzavejúcej ocele s otvorom približne 0,075 mm2.
Viskozimeter typu Ubbelohde so závesnou vodováhou, v súlade s požiadavkami normy ISO 3105. Základné rozmery viskozimetra sú znázornené na obrázku uvedenom v norme. Pre použitie s roztokom kyseliny mravčej by mal byť vnútorný priemer kapiláry 0,58 mm plus/mínus 2 percentá. Na použitie s roztokom kyseliny sírovej alebo m-krezolom by mal byť vnútorný priemer kapiláry 1,03 mm plus/mínus 2 percentá. Môžu sa použiť aj iné typy viskozimetrov uvedené v norme ISO 3105, za predpokladu, že sa preukáže, že sú rovnocenné výsledkom Ubbelohdeho viskozimetrov uvedených vyššie. V prípade nezhody by sa mal použiť odporúčaný viskozimeter. Pri výbere iných typov viskozimetrov by sa mala dodržiavať norma ISO 1628-1. V tejto norme sa podľa normy ISO 3105 odporúčajú viskozimetre Ubbelohde.
Teplomer, teplomer s úplným ponorom z kvapalinového skla, meria s presnosťou 0,05 stupňa v použitom rozsahu a je v známom stave kalibrácie. Môžu sa použiť aj iné termometrické zariadenia s minimálne rovnakou citlivosťou.
Termostatický kúpeľ, ktorý je možné udržiavať a regulovať na 25,00 stupňoch plus/mínus 0,05 stupňa.
Časové zariadenie s presnosťou do 0,1 sekundy, napríklad stopky.
Odstredivé.

Pri príprave testovacích vzoriek musia byť polyamidové testovacie vzorky na stanovenie viskozitného čísla rozpustné v špecifikovaných rozpúšťadlách, s vylúčením akýchkoľvek prítomných prísad, ako sú výstuže alebo plnivá. Vzorka musí obsahovať menej ako 0,28 percenta vlhkosti. Ak obsahuje viac ako 0,28 percenta vlhkosti, vzorka by sa mala vysušiť. Vo všeobecnosti postačuje sušenie 70 až 4 hodín pri teplote 6 stupňov vo vákuu. Čas rozpúšťania niektorých vzoriek môže byť príliš dlhý na zabezpečenie primeranej kontroly výroby. V týchto prípadoch sa materiál môže zomlieť, aby sa skrátil čas rozpúšťania, za predpokladu, že výsledky sú ekvivalentné.

V prípade vzoriek obsahujúcich menej ako 98 hmotnostných percent polyamidu, t. j. vzoriek obsahujúcich viac ako 2 percentá prísady, sa množstvo prísady musí stanoviť buď špeciálne vyvinutou metódou, alebo sa musí prevziať z receptúry. Metóda určenia by mala byť uvedená v správe.

Obsah vody vo vzorke by sa mal stanoviť podľa normy ISO 15512 a obsah popola by sa mal stanoviť podľa normy ISO 3451-4.

Správne množstvo vzorky polyamidu, ktoré sa má odvážiť, sa vypočíta pomocou vzorca uvedeného v norme.

Naša organizácia má silný personál, ktorý pozorne sleduje vývoj v oblasti vedy a techniky vo svete a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach existujú aj testovacie služby v súlade s normou „ISO 307 Plasty - Polyamidy - Stanovenie viskozitného čísla“.