EN ISO 15320 Zellstoff, Papier und Karton – Bestimmung von Pentachlorphenol in einem wässrigen Extrakt

EN ISO 15320 Zellstoff, Papier und Karton – Bestimmung von Pentachlorphenol in einem wässrigen Extrakt

Die Norm „EN ISO 15320 Zellstoff, Papier und Karton – Bestimmung von Pentachlorphenol in einem wässrigen Extrakt“, ursprünglich eine europäische Norm und später von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlicht, beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung von Pentachlorphenol in wässrigen Extrakten von Zellstoff, Papier und Karton. Obwohl diese Norm für Papier und Karton mit Lebensmittelkontakt entwickelt wurde, ist sie auf alle Arten von Zellstoff, Papier und Karton anwendbar. Der Arbeitsbereich für die Acetylierung liegt zwischen 0,05 mg/kg und 0,5 mg/kg. Bei Verdünnung des wässrigen Extrakts kann die obere Grenze des Arbeitsbereichs erhöht werden.

EN ISO 15320 Zellstoff, Papier und Karton – Bestimmung von Pentachlorphenol in einem wässrigen Extrakt

Prinzipiell wird eine Probe des zu untersuchenden Materials mit kaltem oder heißem Wasser entnommen. Der Pentachlorphenol-Extrakt wird durch Adsorption an einer Phenyl-Silica-Säule mittels Festphasenextraktion konzentriert. Anschließend wird das Pentachlorphenol mit einem aus n-Hexan und Essigsäureanhydrid gebildeten Acetylderivat von der Phenyl-Silica-Säule eluiert. Die Menge an Pentachlorphenol wird mittels Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor oder Massenspektrometrie (MS) bestimmt. Das Ergebnis wird in Milligramm pro Kilogramm Material angegeben.

Soll die Analyse an einer größeren Menge Papier, Karton oder Zellstoff durchgeführt werden, ist die Probe gemäß den entsprechenden Normen ISO 186 oder ISO 7213 auszuwählen. Bei der Analyse anderer Probenarten sind die Probenherkunft und, wenn möglich, das Probenahmeverfahren anzugeben. Die Proben müssen repräsentativ für die entnommene Menge sein. Der Prüfbereich der Probe oder des Prüfkörpers darf nicht mit den Fingern berührt werden; es sind Schutzhandschuhe zu tragen. Für die Prüfung ist eine Mindestprobenmenge von 10 g erforderlich. Zur Bestimmung des Trockensubstanzgehalts nach ISO 638 wird eine separate Probe entnommen.

Pentachlorphenol ist eine synthetische Organochlorverbindung, die häufig als Holzschutzmittel, Fungizid und Herbizid eingesetzt wird. Bekannt für seine antimikrobiellen Eigenschaften mit breitem Wirkungsspektrum, schützt Pentachlorphenol Holz wirksam vor Pilzbefall und Insektenschäden. Seine Persistenz in der Umwelt und seine potenzielle Toxizität haben jedoch erhebliche gesundheitliche und ökologische Bedenken hervorgerufen. Pentachlorphenol wird von der Internationalen Agentur für Krebsforschung als wahrscheinlich krebserregend für den Menschen eingestuft und ist in vielen Ländern aufgrund verschiedener Vorschriften eingeschränkt oder verboten.

Bei der Verarbeitung von Holzprodukten kann Pentachlorphenol in die Umwelt gelangen, insbesondere bei Kontakt mit Wasser. Dieses Sickerwasser stellt eine Gefahr für Grundwasser, Oberflächengewässer und Bodenökosysteme dar. Um die Einhaltung von Umweltstandards zu gewährleisten, sind standardisierte Methoden zur Messung des Pentachlorphenolgehalts im Sickerwasser unerlässlich. Eine solche Methode ist in der Norm EN ISO 15320 beschrieben. Diese Norm bietet ein zuverlässiges und reproduzierbares Protokoll zur Messung der Pentachlorphenolkonzentration in wässrigen Extrakten aus Papier, Karton und Zellstoff und unterstützt Hersteller und Aufsichtsbehörden bei der Beurteilung der Produktsicherheit und der Umweltauswirkungen.

Die Norm EN ISO 15320 deckt Pentachlorphenol-Konzentrationen zwischen 0,1 mg/kg und 50 mg/kg (bezogen auf die Trockenmasse) ab. Sie ist für die Messung in der flüssigen Phase nach der Extraktion konzipiert und nicht für die direkte Messung in festen Matrices. Diese Methode eignet sich für die Qualitätskontrolle in der Produktion, für die Prüfung der Einhaltung gesetzlicher Vorschriften und für Untersuchungen zur Auslaugungskinetik. Wichtige Ausnahmen bilden Extrakte aus nicht-cellulosehaltigen Materialien oder solche, die eine Extraktion mit organischen Lösungsmitteln erfordern.

Das in der Norm EN ISO 15320 beschriebene Verfahren basiert auf der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion nach vorbereitender Extraktion und Reinigung. Das Prinzip umfasst Folgendes:

  • Extraktion: Pentachlorphenol wird unter kontrollierten Bedingungen, die die Exposition gegenüber Umwelteinflüssen simulieren, mit heißem Wasser aus der Probe filtriert.
  • Reinigung: Störende Substanzen (z. B. Huminsäuren oder andere Phenole) werden durch Festphasenextraktion oder Flüssig-Flüssig-Trennung entfernt.
  • Trennung und Detektion: Der gereinigte Extrakt wird in ein HPLC-System injiziert, wo Pentachlorphenol nach seiner Polarität getrennt und mittels UV-Absorption bei 220 nm oder 280 nm quantifiziert wird.

Dieses Verfahren bietet eine hohe Spezifität, da die chlorierte Struktur von Pentachlorphenol einen deutlichen chromatographischen Peak bildet. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,05 mg/kg, wodurch es für die Spurenanalytik ausreichend empfindlich ist.

Die Vorteile dieser Methode sind folgende:

  • Genauigkeit und Präzision: Ringversuche zeigen, dass bei einer Dosis von 1 mg/kg die Reproduzierbarkeit unter 10 Prozent und die Reproduzierbarkeit unter 20 Prozent liegt.
  • Kosteneffizienz: Es werden gängige HPLC-Geräte verwendet und es werden keine Fremdreagenzien benötigt.
  • Umweltfreundlich: Es basiert auf Wasser, wodurch der Einsatz organischer Lösungsmittel minimiert wird.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Norm EN ISO 15320 einen Grundstein für den Schutz der öffentlichen Gesundheit und der Ökosysteme legt, da sie den präzisen Nachweis von Pentachlorphenol in wässrigen Extrakten ermöglicht. Angesichts der steigenden Anforderungen an Nachhaltigkeit erlaubt dieses Verfahren Herstellern, Altlastenstoffe schrittweise zu ersetzen und umweltfreundlichere Materialien zu entwickeln.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Verbesserung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „EN ISO 15320 Zellstoff, Papier und Karton – Bestimmung von Pentachlorphenol in einem wässrigen Extrakt“ an.

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