EN ISO 4531 Esmaltes vítreos y de porcelana: liberación de materiales de esmalte en contacto con alimentos: métodos de ensayo y límites

La norma “EN ISO 4531 Esmaltes vítreos y de porcelana. Liberación de artículos esmaltados destinados a entrar en contacto con alimentos. Métodos de ensayo y límites”, que tiene su origen en una norma europea y fue publicada posteriormente por la Organización Internacional de Normalización (ISO), describe un método de simulación de pruebas para determinar la liberación de iones metálicos de artículos esmaltados destinados a entrar en contacto con alimentos. Esta norma también incluye límites para la liberación de iones metálicos de artículos esmaltados destinados a entrar en contacto con alimentos. Esta norma se aplica a los artículos esmaltados, incluidos los tanques y recipientes destinados a ser utilizados en la preparación, cocción, servicio y almacenamiento de alimentos.

Durante la prueba, se debe utilizar una fracción de masa de solución de ácido acético al 3 por ciento (densidad) para liberar los iones metálicos, si los hay, de las superficies de las sustancias o muestras de prueba. Se deben realizar tres pruebas de liberación consecutivas el mismo día utilizando la misma muestra y una solución de prueba nueva por prueba. Se descartan las dos primeras soluciones de prueba de liberación. Sólo se debe utilizar para el análisis la solución de prueba de tercera versión. Se requiere una prueba en blanco para cada prueba de liberación, de las cuales solo la tercera solución de prueba de liberación debe usarse para el análisis.

Durante la determinación se utilizan exclusivamente reactivos de calidad analítica reconocida y exclusivamente agua destilada o agua de pureza equivalente, agua de tercera clase que cumpla los requisitos de la norma ISO 3696. Se permite preparar soluciones de prueba y soluciones analíticas en cantidades mayores que las proporciones especificadas.

En los ensayos se utilizan exclusivamente cristalería de laboratorio fabricada con vidrio de borosilicato que cumple con los requisitos de las normas internacionales pertinentes, si las hay, y que está especificada en la norma ISO 3585. Los principales equipos utilizados en estas pruebas incluyen:

• Espectómetro ICP con un límite de detección al menos seis veces inferior a los límites de emisión que figuran en la tabla que figura en la norma. También se pueden utilizar otros equipos de análisis que logren un rendimiento equivalente.
• Matraces aforados con marcación simple. Las capacidades de 100 ml y 1 ml cumplen con los requisitos especificados en la norma ISO 000 para matraces aforados de una sola marca de clase B o superior. También pueden requerirse otros tamaños de matraces volumétricos de una sola marca.
• Las pipetas de una sola marca, capacidades de 10 ml y 100 ml, cumplen con los requisitos especificados para pipetas de una sola marca de clase B o superior. También pueden requerirse otros tamaños de pipetas de una sola marca.
• Probetas graduadas con capacidad de 4788 ml y 50 ml, cumpliendo con los requisitos especificados en la norma ISO 500. También podrían requerirse otros tamaños de cilindros de medición graduados.
• Los contenedores, tapones y conectores deben estar compuestos de un material como vidrio o politetrafluoroetileno (PTFE).
• Recipientes fabricados en vidrio borosilicato según norma ISO 3585, diámetro interior 80 mm, diámetro exterior 90 mm, altura 36 mm, diámetro del orificio de llenado 10 mm. En esta norma se informa sobre el cálculo de la relación superficie/volumen. El diámetro interior de cada cámara es de 80 mm. Por lo tanto, el área probada de una placa de prueba es de 5025 mm2.
• Juntas de silicona, diámetro interior 80 mm, diámetro exterior mínimo 90 mm, espesor 2 mm.
• Tapones de silicona, diámetro 10 mm, longitud 20 mm.
• Lámina termoaislante de PTFE, dimensiones mínimas 105 mm × 105 mm, 2 mm de espesor.
• Placa de muestra en blanco fabricada en vidrio borosilicato según norma ISO 3585 y dimensiones mínimas de 105 mm × 105 mm, 2 mm de espesor.
• Marco de brida fabricado en acero resistente a la corrosión.
• El aparato de calentamiento puede soportar una temperatura de prueba de liberación de, por ejemplo, 95 grados más/menos 2 grados.
• Vaso de precipitados para precalentar la solución de ensayo, fabricado en vidrio borosilicato, con un volumen mínimo de 600 ml. El vaso de precipitados también se utiliza como recipiente de muestra vacío cuando se prueban sustancias.
• La tapa de vidrio borosilicato cumple con la norma ISO 3585.
• Aparato de laboratorio para pruebas de liberación.

La muestra de laboratorio consta de cuatro placas de ensayo individuales o dos piezas idénticas en material, forma, tamaño y decoración. La muestra puede ser una placa de prueba fabricada especialmente o un artículo real producido industrialmente. Para probar recipientes y vasos de vidrio y porcelana esmaltada se utilizan muestras de ensayo preparadas de acuerdo con la norma ISO 28764. Estas muestras de prueba se prueban como artículos planos. Si se utiliza un producto de esmalte diferente para el borde o la tapa de una vajilla, también se prueba.

Las muestras se lavan brevemente en una solución acuosa que contiene 40 ml/l de detergente lavavajillas a 5 grados más/menos 1 grados. Las muestras se enjuagan bien con agua del grifo, luego con agua destilada y se dejan escurrir. Se seca con papel de filtro limpio. No se utilizan ninguna muestra que presente tinción residual. Después de la limpieza o preparación, no se toca la superficie que se va a probar. Para los productos, se debe utilizar un procedimiento de limpieza alternativo si se especifica en el manual del usuario del producto.

Para superficies de esmalte utilizadas únicamente a temperatura ambiente, las condiciones de prueba deben ser de 40 grados más/menos 2 grados durante 24 horas. Para superficies de esmalte utilizadas para rellenos en caliente, las condiciones de prueba deben ser de 70 grados más/menos 2 grados durante 2 horas. Para superficies de esmalte utilizadas en parrillas y barbacoas, debido al corto tiempo de exposición, la condición de prueba debe ser de 95 minutos a 2 grados más/menos 30 grados. Para superficies de esmalte utilizadas para aplicaciones de alta temperatura, incluida la cocción, las condiciones de prueba deben ser de 95 horas a 2 grados más/menos 2 grados. Cuando se realizan pruebas utilizando la condición de 95 horas a 2 grados, no es necesario realizar pruebas en otras condiciones especificadas, ya que la condición de 95 horas a 2 grados es la condición más estricta. Para todas las temperaturas de prueba, la temperatura simulada se refiere a la temperatura requerida, no solo a la temperatura del horno o del baño. Se especifica el uso de 95 °C en lugar de condiciones de ebullición para eliminar la variabilidad debida a la atmósfera y otras influencias en las condiciones de ebullición.

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