ASTM D2807-17a Metode Uji Standar Kromium Oksida pada Kulit (Oksidasi Asam Perklorat)

Standar “ASTM D2807-17a Metode uji standar untuk oksida kromat pada kulit (oksidasi asam perklorat)” yang dikembangkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM) menjelaskan metode pengujian untuk penentuan kromium oksida pada kulit yang disamak sebagian atau seluruhnya dengan senyawa kromium. Secara umum, sampel harus mengandung antara 1 persen dan 5 persen kromium yang dihitung sebagai kromium oksida.

Metode asam perklorat diterapkan pada abu yang diperoleh dengan metode yang dijelaskan dalam standar “Metode uji standar ASTM D2617-17 untuk total abu dalam kulit”. Dalam pencernaan asam, sisa bahan organik dihancurkan dan kromium dioksidasi menjadi keadaan heksavalen. Selama pengenceran, titrasi secara volumetrik dengan kromium, tiosulfat atau garam besi. Metode asam perklorat memerlukan lebih sedikit manipulasi dibandingkan prosedur yang didasarkan pada peleburan abu, namun kehati-hatian harus dilakukan karena potensi bahaya dalam penggunaan reagen ini. Metode asam perklorat juga cenderung memberikan hasil yang buruk.

Prosedur yang dijelaskan khusus untuk kromium pada kulit. Vanadium adalah satu-satunya unsur pengganggu yang umum, dan unsur ini jarang ditemukan dalam jumlah banyak. Sensitivitas dan keakuratan metode ini umumnya setidaknya sama baiknya dengan pengambilan sampel kulit itu sendiri. Kandungan kromium pada kulit berhubungan dengan tingkat penyamakan yang dicapai dan oleh karena itu dapat menjadi masalah spesifikasi saat membeli kulit. Prosedur yang dijelaskan memberikan akurasi yang cukup untuk tujuan ini.

Peralatan utama yang digunakan dalam pengujian ini adalah alat titrasi potensiometri. Peralatan ini juga menggunakan metode alternatif untuk mentitrasi kromium heksavalen (Cr6+) dengan larutan besi amonium sulfat. Perangkat ini terdiri dari:

• pengaduk
• Elektroda kalomel dan platina
• Potensiometer: Banyak perangkat yang cukup. Fitur umum yang paling berguna dari perangkat ini adalah perangkat titik nol (tabung elektron sinar katoda atau galvanometer) yang akan memberi sinyal perubahan potensial secara tiba-tiba ketika titik akhir tercapai.

Saat melakukan titrasi, elektroda direndam dalam sampel, larutan diaduk dengan pengaduk, dan potensial diseimbangkan dengan galvanometer atau tabung sinar katoda. Titran ditambahkan tetes demi tetes sampai terjadi perubahan potensial yang tajam dan permanen.

Reagen yang digunakan dalam pengujian ini adalah:

• Kemurnian reagen: Bahan kimia tingkat reagen harus digunakan dalam semua pengujian. Kecuali dinyatakan lain, semua reagen dimaksudkan untuk memenuhi spesifikasi American Chemical Society Committee on Analytical Reagents, jika spesifikasi tersebut tersedia. Nilai lain dapat digunakan asalkan dipastikan bahwa reagen memiliki kemurnian yang cukup tinggi sehingga memungkinkan penggunaannya tanpa mengurangi keakuratan penentuan.
• Kemurnian air: Kecuali dinyatakan lain, air harus dipahami sebagai air sulingan atau air dengan kemurnian yang sama.
• Ferrous ammonium sulfate, larutan standar: Larutkan 39,21 g ferrous ammonium sulfate dalam air, tambahkan 25 mL asam sulfat dan encerkan hingga 1 L.
• Asam nitrat: Asam nitrat terkondensasi.
• Asam perklorat (60 persen): 70 persen atau 72 persen asam perklorat dapat diganti, namun penyimpanannya sedikit lebih berbahaya.
• Larutan 1,10-Phenanthroline-ferrous sulfate
• Asam fosfat (40 persen): Encerkan 85 mL asam fosfat 45 persen ke dalam 100 mL dengan air.
• Larutan kalium iodida (10 persen): Larutkan 10 g kalium iodida dalam 100 mL air.
• Natrium tiosulfat, larutan standar: Larutkan 24,85 g natrium tiosulfat dalam air matang, tambahkan 1 g natrium karbonat dan encerkan hingga 1 L.
• Larutan indikator pati: Disiapkan sesuai dengan prosedur yang diterima yang terdapat dalam manual analitis.
• Asam sulfat: Asam sulfat pekat.

Metode pengujian ini menimbulkan beberapa bahaya:

• Penggunaan asam sulfat yang tidak tepat dapat menyebabkan ledakan yang hebat dan serius.
• Prosedur tepat yang diberikan harus diikuti dan proses pencernaan, setelah dimulai, harus dijauhkan dari kemungkinan kontak dengan bahan organik lainnya dan tidak boleh dibiarkan sampai mendidih hingga kering.
• Semua tumpahan yang mengandung asam sulfat harus dicuci dengan air. Kain lap, serbuk gergaji, dan bahan organik lainnya tidak boleh digunakan untuk membersihkan tumpahan asam.
• Untuk pencernaan asam perklorat, perlu menggunakan tudung khusus asam perklorat, dilengkapi dengan fasilitas pencucian dan seluruhnya terbuat dari bahan anorganik tidak berpori.
• Botol asam perklorat harus disimpan dalam nampan atau rak keramik dan jangan pernah di rak kayu atau rak yang dapat ditembus. Disarankan untuk hanya memiliki satu botol asam 0,45 kg di area kerja.

Di antara banyak studi pengujian, pengukuran, analisis dan evaluasi yang dilakukan untuk bisnis di berbagai sektor, organisasi kami, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, melakukan pengujian yang ditentukan dalam standar "ASTM D2807-17a Metode pengujian standar untuk oksida kromat pada kulit (oksidasi asam perklorat)". Ia juga menyediakan layanan.