ISO 4298 Bijih dan Konsentrat Mangan - Penentuan Kandungan Mangan - Metode Potensiometri

Standar "Bijih dan konsentrat Mangan ISO 4298 - Penentuan kandungan mangan - Metode potensiometri" yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) menjelaskan metode uji potensiometri untuk menentukan kandungan mangan pada bijih mangan dan konsentrat dengan fraksi massa 15 persen atau lebih.

Metode ini didasarkan pada titrasi ion mangan dengan ion permanganat dalam larutan pirofosfat netral, mangan(II) teroksidasi, ion permanganat tereduksi, berubah menjadi kompleks pirofosfat dalam keadaan +3 (perbandingan stoikiometri Mn2 terhadap MnO4 adalah 4: 1).

Proses pengujian mencakup langkah-langkah berikut:

Dekomposisi bagian uji dengan perlakuan dengan asam klorida, nitrat, perklorat dan asam fluorida.
Memisahkan residu yang tidak larut dan menyimpan filtratnya sebagai cairan induk.
Pengapian residu, peleburan dengan natrium karbonat, pencucian larutan dengan asam klorida dan penggabungan dengan larutan induk.
Menambahkan sebagian larutan yang dihasilkan ke larutan natrium pirofosfat
Menyesuaikan nilai pH menjadi 7,0
Titrasi potensiometri dengan larutan volumetrik standar kalium permanganat

Semua peralatan gelas volumetrik harus Kelas A sesuai dengan ISO 648 dan ISO 1042. Peralatan yang digunakan dalam pengujian selain peralatan laboratorium biasa meliputi:

Peralatan untuk titrasi potensiometri: Elektroda indikator dengan elektroda referensi (tungsten, platinum, kalomel atau perak/perak klorida) atau elektroda gabungan dengan kinerja setara.
Peralatan untuk menentukan nilai pH: Elektroda kaca dan elektroda referensi atau elektroda gabungan dengan kinerja setara.
Peralatan titrasi terdiri dari gelas kimia 400 ml, dua unit takaran 20 ml atau 25 ml, dan pengaduk magnet.
wadah platina.
Filter pot dengan piring kaca sinter.

Pengambilan sampel bijih mangan harus memenuhi standar ISO 4296-1. Persiapan sampel harus dilakukan sesuai dengan standar ISO 4296-2.

Selama prosedur, sekitar 0,50 gram sampel uji pertama-tama ditimbang dengan presisi 1 g. Kemudian dilakukan uji blanko secara bersamaan dengan tahap akhir. Kadar air higroskopis ditentukan sesuai dengan standar ISO 310, bersamaan dengan pengambilan sampel bagian uji untuk menentukan kadar mangan.

Benda uji dimasukkan ke dalam gelas kimia fluoroplastik atau politetrafluoroetilen berukuran 250 ml atau 300 ml, dibasahi dengan beberapa tetes air, ditambahkan 10 ml asam klorida dan 2 ml asam nitrat, gelas kimia ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan dan didinginkan sampai asap nitrogen berhenti keluar. Tambahkan 5 ml asam perklorat dan panaskan perlahan, lalu kuatkan untuk memisahkan bijihnya. Larutan didinginkan, kaca arloji dibilas, dan hasil cucian dipindahkan ke gelas kimia. Tambahkan 5 ml asam fluorida dan menguap sampai muncul asap putih pekat asam perklorat. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml asam klorida dan dipanaskan hingga garam larut. Residu yang tidak larut disaring melalui saringan jaring sedang yang mengandung sedikit pulp dan dicuci 8 sampai 10 kali dengan air hangat. Volume filter tidak boleh lebih dari 120 ml. Filtratnya disimpan.

Kertas saring yang mengandung residu ditempatkan dalam wadah platina, dikeringkan, kertas dibakar pada suhu 600 derajat hingga 700 derajat, dan terakhir dilebur dengan 900 g natrium karbonat pada suhu 1000 derajat hingga 2 derajat. Wadah yang berisi lelehan didinginkan, dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml, ditambahkan 10 ml asam klorida dan 30 ml ke dalam 40 ml air, dan dipanaskan hingga lelehan larut. Wadah diangkat dan gelas kimia dicuci dengan air. Solusinya didinginkan dan ditambahkan ke filtrat.

Larutan gabungan dipindahkan ke labu takar 250 ml yang diberi tanda, diencerkan dengan air sampai tanda batas dan dicampur. Sebagian larutan diambil sebanyak 50,00 ml dan dipindahkan ke dalam gelas kimia 150 ml yang berisi 400 ml larutan natrium pirofosfat jenuh sambil diaduk terus-menerus. Solusi yang dihasilkan harus jelas. Jika terbentuk endapan, perlu diambil sebagian kecil atau lebih larutan natrium pirofosfat jenuh.

Untuk titrasi, pH larutan diatur menjadi 7,0 dengan larutan asam klorida atau natrium karbonat dan dititrasi dengan larutan kalium permanganat menggunakan alat titrasi potensiometri sampai terlihat simpangan puncak maksimum pada voltmeter.

Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan untuk bisnis di berbagai sektor, organisasi kami juga menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar "Bijih dan konsentrat Mangan ISO 4298 - Penentuan kandungan mangan - Metode potensiometri", dengan tenaga terlatih dan staf ahli dan peralatan teknologi canggih.