ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC) - Bagian 2: Penentuan Suhu Transisi Kaca dan Tinggi Langkah

Standar “ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) - Bagian 2: Penentuan suhu transisi kaca dan tinggi langkah”, yang diterbitkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO), menjelaskan metode untuk menentukan suhu transisi kaca dan tinggi langkah transisi kaca dari plastik amorf dan sebagian kristalin.

Untuk keperluan standar ini, definisi berikut berlaku, selain istilah dan definisi yang diberikan dalam ISO 472 dan ISO 11357-1:

Suhu transisi kaca: Ini merujuk pada nilai karakteristik rentang suhu di mana transisi kaca terjadi. Suhu transisi kaca yang ditetapkan dapat bervariasi tergantung pada sifat spesifik dan metode serta kondisi yang dipilih untuk mengukurnya.
Tinggi keadaan transisi kaca: Ini mengacu pada perbedaan kapasitas panas spesifik antara garis dasar ekstrapolasi atas dan bawah pada suhu transisi kaca. Untuk polimer yang sebagian kristalin, tinggi keadaan transisi kaca berbanding lurus dengan kandungan amorf.

Pada prinsipnya, perbedaan laju aliran panas antara sampel dan cawan referensi diukur sebagai fungsi suhu dan waktu, sementara sampel dan referensi dikenai program kontrol suhu yang sama dalam atmosfer tertentu. Dua jenis kalorimetri pemindaian diferensial (DFS) dapat dilakukan: DSC fluks panas dan DSC kompensasi daya. Perubahan laju aliran panas dicatat sebagai fungsi suhu, dan suhu transisi kaca serta tinggi langkah ditentukan dari kurva yang dihasilkan.

Di bidang ilmu polimer dan teknik material, analisis termal yang tepat sangat penting untuk mengkarakterisasi perilaku plastik di bawah variasi suhu. Salah satu sifat kritisnya adalah suhu transisi kaca, yaitu titik di mana polimer amorf bertransisi dari keadaan keras seperti kaca ke keadaan lunak seperti karet. Pengukuran suhu transisi kaca yang akurat memastikan keandalan produk dalam berbagai aplikasi, mulai dari film kemasan hingga komponen otomotif.

ISO 11357-2, bagian dari rangkaian standar ISO 11357 yang lebih luas tentang plastik dan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC), menyediakan metode standar untuk menentukan suhu transisi kaca menggunakan kalorimetri pemindaian diferensial.

Standar ini berlaku untuk polimer amorf dan semi-kristalin (tidak termasuk polimer kristalin penuh tanpa suhu transisi kaca). Standar ini mencakup pengukuran suhu transisi kaca dalam rentang suhu antara -100 derajat dan +600 derajat, tergantung pada kapasitas perangkat kalorimetri pemindaian diferensial. Namun, titik leleh (ISO 11357-3), kristalisasi (ISO 11357-4), atau waktu induksi oksidasi (ISO 11357-6) berada di luar cakupan standar ini.

Standar ISO 11357-2 konsisten dengan bagian lain dari standar ini dan mendukung kerangka kerja kalorimetri pemindaian diferensial terpadu untuk karakteristik termal.

Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) mengukur perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi saat suhu berubah pada laju yang terkontrol. Pada DSC fluks panas (yang paling umum), keduanya berada dalam tungku yang sama, sedangkan pada DSC seimbang daya, pemanas terpisah mempertahankan suhu yang sama.

Suhu transisi kaca bukanlah puncak tajam seperti peleburan, tetapi transisi orde kedua yang ditandai dengan perubahan bertahap dalam kapasitas panas. Hal ini tampak sebagai pergeseran garis dasar pada termogram DSC karena peningkatan mobilitas molekuler. Tinggi langkah transisi kaca, pergeseran vertikal dalam aliran panas, mengukur perubahan kapasitas panas spesifik. Faktor-faktor yang memengaruhinya meliputi laju pemanasan, riwayat sampel (misalnya, anil), kelembapan, dan berat molekuler. Standar ISO 11357-2 menstandarkan faktor-faktor ini untuk meminimalkan variabilitas.

Standar ISO 11357-2 mencakup protokol yang ketat:

Persiapan sampel: Massa, 5-20 mg (biasanya 10 mg untuk akurasi). Film tipis, bubuk, atau butiran disegel rapat dalam wadah aluminium untuk mencegah masuknya kelembapan. Jika higroskopis, sampel kering dikondisikan, opsional dengan pemanasan awal, untuk tujuan penghapusan riwayat termal.
Kalibrasi instrumen: Suhu disesuaikan menggunakan standar kemurnian tinggi (misalnya, indium pada 156,6 derajat). Koreksi dasar dilakukan menggunakan wadah kosong untuk aliran panas.
Kondisi pengujian:
Laju pemanasan: 10-20 K/menit (20 K/menit direkomendasikan untuk suhu transisi kaca standar, laju yang lebih lambat seperti 10 K/menit untuk presisi).
Suasana: Gas inert (nitrogen atau helium) dengan laju 20-50 mL/menit.
Program suhu: Pemanasan awal dari 50 derajat di bawah hingga 50 derajat di atas suhu transisi kaca yang diharapkan. Pendinginan minimal 20 K/menit untuk menghilangkan variasi suhu sebelumnya. Pemanasan kedua diulangi untuk mencapai suhu transisi kaca yang dapat diulang (wajib untuk polimer semi-kristalin).
Analisis data:
Metode untuk menentukan suhu transisi kaca (titik tengah lebih disukai):
Titik awal (ekstrakutub): Perpotongan garis singgung pada garis dasar setelah langkah sebelumnya atau langkah berikutnya.
Titik tengah: Setengah dari tinggi anak tangga (paling umum menurut ISO).
Titik balik: Titik dengan kemiringan maksimum.
Perhitungan ketinggian langkah transisi kaca: Perbedaan aliran panas antara garis dasar yang diekstrapolasi dinormalisasi sesuai dengan massa dan kecepatan.
Perangkat lunak biasanya mengotomatiskan proses ini, tetapi verifikasi manual tetap disarankan.
Pelaporan: Metode, beserta nilai suhu transisi kaca, termogram dengan titik-titik yang ditandai, dan ketidakpastian (biasanya plus/minus ±1-2 derajat untuk suhu transisi kaca) dilaporkan.

Bidang aplikasi utama standar ISO 11357-2 adalah sebagai berikut:

Pemilihan Material: Suhu transisi kaca menentukan suhu penggunaan.
Kontrol kualitas: Variasi antar batch atau kerusakan terdeteksi.
Penelitian dan Pengembangan: Aditif, campuran, atau proses pengerasan diteliti (misalnya, meningkatkan suhu transisi kaca epoksi melalui ikatan silang).
Industri: Otomotif (panel instrumen), elektronik (PCB), perangkat medis (plastik yang dapat disterilkan).

Singkatnya, standar ISO 11357-2 merupakan alat yang sangat diperlukan untuk pengukuran suhu transisi kaca yang andal dengan mempromosikan konsistensi global dalam karakterisasi polimer. Hal ini mengarah pada pengembangan produk yang lebih aman.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan staf yang kompeten dan berpengalaman, telah memahami kebutuhan klien, menyediakan layanan pengujian canggih yang mereka butuhkan, dan membantu dalam pembentukan, implementasi, dan peningkatan sistem manajemen. Dalam kerangka kerja ini, kami juga menyediakan layanan pengujian kepada bisnis sesuai dengan standar "ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) - Bagian 2: Penentuan suhu transisi kaca dan tinggi langkah".