Metode Uji Standar ASTM E1640-23 untuk Menentukan Suhu Transisi Kaca dengan Analisis Mekanik Dinamis

Standar “Metode pengujian Standar ASTM E1640-23 untuk menentukan suhu transisi kaca dengan analisis mekanis dinamis” yang dikembangkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM) menjelaskan metode pengujian yang mencakup penetapan suhu transisi kaca (Tg) sebesar bahan menggunakan analisa mekanik dinamis. Metode pengujian ini berlaku untuk polimer termoplastik, polimer termoset, dan sebagian bahan kristalin yang stabil secara termal di daerah transisi kaca.

Kisaran suhu yang valid untuk metode pengujian ini bergantung pada instrumentasi yang digunakan, namun untuk mencakup semua bahan, suhu minimum harus sekitar minus 150 derajat.

Metode pengujian ini dirancang untuk material dengan modulus elastisitas dalam kisaran 0,5 MPa hingga 100 GPa.

Istilah teknis khusus yang digunakan dalam standar ini mencakup standar “ASTM D4092-21 Terminologi standar untuk plastik: sifat mekanik dinamis” dan “termasuk Celsius, penganalisis mekanis dinamis, transisi kaca, suhu transisi kaca, modulus kehilangan, modulus penyimpanan, tangen delta, dan viskoelastisitas. .” Ini termasuk dalam standar terminologi Standar ASTM E1142-15 yang terkait dengan sifat termofisika.

Saat melakukan pengujian, sampel dengan geometri yang diketahui ditempatkan dalam osilasi mekanis pada frekuensi konstan atau resonansi dan perubahan respons viskoelastik material dipantau sebagai fungsi suhu. Dalam kondisi ideal, saat dipanaskan, daerah transisi kaca ditandai dengan penurunan modulus penyimpanan yang cepat dan peningkatan modulus kehilangan dan delta tangen yang cepat.

Transisi gelas dari sampel uji ditunjukkan dengan permulaan penurunan modulus penyimpanan yang diekstrapolasi, yang menunjukkan transisi dari padatan seperti kaca ke padatan seperti karet.

Metode pengujian ini dapat digunakan untuk mencari daerah transisi gelas dan menetapkan suhu transisi gelas pada bahan amorf dan semi kristal. Alat analisa mekanis dinamis memantau perubahan sifat viskoelastik material sebagai fungsi suhu dan frekuensi, sehingga menyediakan cara untuk mengukur perubahan ini. Dalam kasus ideal, permulaan suhu penurunan modulus penyimpanan menandai transisi gelas.

Transisi kaca terjadi pada rentang suhu tertentu. Metode ini menetapkan suhu tunggal (Tg) untuk mewakili kisaran suhu yang diukur dengan analisis mekanik dinamis. Tg dapat ditentukan dengan berbagai teknik dan dapat bervariasi tergantung tekniknya.

Suhu transisi gelas (Tg) berguna dalam mengkarakterisasi banyak sifat fisik penting dari bahan termoplastik, termoset, dan semi-kristal, termasuk riwayat termal, kondisi pemrosesan, stabilitas fisik, perkembangan reaksi kimia, derajat pengawetan, dan sifat mekanis dan kimia. perilaku listrik.

Metode pengujian ini berguna untuk pengendalian kualitas, penerimaan spesifikasi dan penelitian.

Karena ukuran sampel sering kali kecil, setiap sampel harus homogen atau mewakili materi secara keseluruhan, atau keduanya. Peningkatan atau penurunan laju pemanasan dari yang ditentukan dapat mengubah hasil.

Suhu transisi merupakan fungsi dari frekuensi percobaan, sehingga frekuensi pengujian harus selalu ditentukan. (Suhu transisi meningkat seiring dengan meningkatnya frekuensi). Ekstrapolasi ke frekuensi umum dapat dilakukan dengan menggunakan faktor pergeseran frekuensi yang telah ditentukan atau dengan mengasumsikan faktor pergeseran frekuensi sekitar 8 derajat frekuensi per dekade. Ekstrapolasi tersebut harus dilaporkan.

Fungsi perangkat yang digunakan dalam pengujian ini adalah untuk menampung sampel dengan ukuran yang seragam, sehingga sampel dapat bertindak sebagai elemen elastis dan pendispersi dalam sistem osilasi mekanis. Alat analisa mekanis dinamis umumnya beroperasi dalam salah satu dari beberapa mode.

Perangkat ini meliputi:

Klem adalah susunan penjepit yang memungkinkan sampel dapat digenggam. Spesimen dapat dipasang dengan menjepit kedua ujungnya (di sebagian besar sistem), salah satu ujungnya (misalnya pendulum puntir), atau tidak keduanya (pembengkokan bebas di antara tepi bilah).
Tegangan osilasi adalah untuk menerapkan deformasi osilasi (tekanan) atau tegangan osilasi pada sampel. Deformasi dapat diterapkan dan kemudian dilepaskan, seperti pada perangkat yang bergetar bebas, atau dapat diterapkan secara terus menerus, seperti pada perangkat yang bergetar paksa.
Ini adalah detektor untuk menentukan parameter eksperimental yang bergantung dan independen seperti gaya (atau tegangan), perpindahan, frekuensi dan suhu. Suhu harus dapat dibaca hingga plus/minus 0,1 derajat, gaya hingga plus/minus 1 persen, dan frekuensi hingga plus/minus 0,1 Hz. Sensor suhu harus ditempatkan sedekat mungkin dengan sampel uji, tetapi tidak bersentuhan.
Pengontrol suhu dan oven digunakan untuk mengontrol suhu sampel dengan memanaskan, mendinginkan, atau menyediakan lingkungan eksperimen yang stabil. Pemrogram suhu harus cukup stabil untuk memungkinkan suhu sampel diukur hingga plus/minus 0,5 derajat. Keakuratan pengukuran suhu yang dibutuhkan adalah plus/minus 1,0 derajat.
Perangkat akuisisi data menyediakan sarana untuk memperoleh, menyimpan dan menampilkan sinyal yang diukur atau dihitung atau keduanya. Sinyal keluaran minimum yang diperlukan untuk analisis mekanik dinamis adalah modulus penyimpanan, modulus kerugian, tangen delta, suhu dan waktu. Beberapa perangkat yang cocok untuk pengujian ini mungkin hanya menampilkan modulus penyimpanan linier atau logaritma, sementara perangkat lain mungkin menampilkan modulus penyimpanan linier atau logaritma atau keduanya. Perhatian harus diberikan untuk menggunakan skala modulus yang sama ketika membandingkan sampel yang tidak diketahui dan membandingkan hasil dari satu instrumen dengan instrumen lainnya.
Nitrogen, helium atau gas lainnya disuplai untuk tujuan pembersihan. Gas pembersih yang sama digunakan untuk kalibrasi dan pengukuran sampel uji.
Kaliper atau alat pengukur panjang lainnya adalah untuk mengukur dimensi (atau panjang di dalamnya) plus/minus 0,01 mm.

Di antara banyak studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan untuk bisnis di berbagai sektor, organisasi kami menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar "Metode pengujian standar ASTM E1640-23 untuk menentukan suhu transisi kaca dengan analisis mekanis dinamis" dengan yang terlatih dan staf ahli serta peralatan teknologi canggih.