ISO 9924 Karet dan Produk Karet - Penentuan Komposisi Senyawa yang Divulkanisasi dan Tidak Divulkanisasi dengan Termogravimetri

Standar "ISO 9924 Karet dan produk karet - Penentuan komposisi senyawa tervulkanisasi dan tidak tervulkanisasi dengan termogravimetri", yang diterbitkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO), terdiri dari sub-bagian berikut yang diterbitkan dengan judul yang sama:

Standar “ISO 9924-1 Bagian 1: Karet butadiena, kopolimer dan terpolimer etilena-propilena, isobutena-isoprena, isoprena dan stirena-butadiena” menjelaskan metode termogravimetri untuk menentukan kandungan total bahan organik, kandungan karbon hitam, dan kandungan abu dalam senyawa yang telah divulkanisasi dan yang belum divulkanisasi. Kehilangan massa pada suhu 300 derajat Celcius merupakan pedoman perkiraan untuk kandungan zat mudah menguap dalam senyawa tersebut.

Metode ini cocok untuk analisis senyawa karet dan karet tervulkanisasi yang mengandung karet berikut, baik secara tunggal maupun dalam campuran:

Poliisoprena yang berasal dari alam atau sintetis
polibutadiena
Kopolimer stirena-butadiena
Kopolimer isobutilena-isoprena
Kopolimer etilen-propilena dan terpolimer terkait.

Area penerapan metode ini juga dapat diperluas ke analisis senyawa yang mengandung karet yang berbeda dari yang diberikan di sini, dengan syarat penerapan metode ini telah diuji terlebih dahulu menggunakan senyawa yang diketahui atau bahan vulkanisasi dengan komposisi serupa. Senyawa lain dibahas dalam standar ISO 9924-2.

Pada prinsipnya, sampel uji yang telah ditimbang dipanaskan di bawah aliran nitrogen dari 70 derajat hingga 300 derajat sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan dan ditahan pada suhu 300 derajat selama 10 menit. Kehilangan massa menunjukkan, secara perkiraan, total kandungan bahan organik non-karet yang mudah menguap pada suhu 300 derajat. Secara umum, nilai ini tidak setara dengan nilai ekstrak pelarut.

Suhu tungku kemudian dinaikkan hingga 550 derajat di bawah aliran nitrogen dan dipertahankan pada suhu 550 derajat selama 15 menit. Bahan organik dan polimer yang tidak terdistilasi dihilangkan dengan distilasi pada suhu 300 derajat, dan kehilangan massa antara 70 dan 550 derajat mewakili total kandungan bahan organik.

Suhu tungku diturunkan hingga 300 derajat di bawah aliran nitrogen, kemudian gas diganti dari nitrogen menjadi udara atau oksigen, atau campuran udara dan oksigen. Suhu tungku kemudian dinaikkan hingga 650 derajat dan dipertahankan pada suhu ini selama 15 menit atau hingga tidak ada pengurangan massa yang diamati. Karbon hitam terbakar, dan pengurangan massa dalam atmosfer pengoksidasi pada 650 derajat mewakili kandungan karbon hitam. Pada 850 derajat, jika terdapat grafit, aliran gas yang seimbang dipastikan selama transisi untuk menghindari efek daya apung.

Massa residu pada suhu 650 derajat mewakili abu (pada suhu 850 derajat jika terdapat grafit).

Standar “ISO 9924-2 Bagian 2: Karet akrilonitril-butadiena dan halobutil” menjelaskan metode termogravimetri untuk menentukan kandungan total bahan organik, kandungan karbon hitam, residu karbon, dan kandungan abu dalam senyawa tervulkanisasi dan tidak tervulkanisasi yang mengandung polimer yang membentuk residu karbon selama pirolisis. Kehilangan massa pada suhu sekitar 300 derajat Celcius merupakan pedoman perkiraan untuk kandungan zat volatil dalam senyawa tersebut.

Metode ini cocok untuk analisis senyawa karet dan vulkanisat yang mengandung polimer dan kopolimer hidrokarbon dengan gugus polar yang membentuk residu karbon selama pirolisis, sebagaimana ditentukan dalam standar ISO 9924-1:

Kopolimer akrilonitril-butadiena
Kopolimer akrilonitril-butadiena yang dikarboksilasi
Kopolimer akrilonitril-butadiena terhidrogenasi
Kopolimer isobutena-isoprena terklorinasi
Kopolimer isobutena-isoprena yang dibrominasi

Pada prinsipnya, sampel uji yang telah ditimbang dipanaskan di bawah aliran nitrogen dari 40 derajat hingga 600 derajat Celcius sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan hingga semua bahan organik mengalami pirolisis. Jika terdapat kopolimer nitril-butadiena, sebagian kecil polimer akan mengalami pirolisis, membentuk residu karbon, dan residu ini perlu diidentifikasi untuk mendapatkan kandungan organik total yang benar.

Untuk tujuan ini, suhu tungku diturunkan hingga 400 derajat di bawah aliran nitrogen dan ditahan pada suhu 400 derajat selama 5 menit. Kemudian aliran gas diubah dari nitrogen menjadi udara atau oksigen, dan suhu tungku dinaikkan perlahan hingga 800 derajat. Selama pemanasan dalam atmosfer pengoksidasi ini, terjadi dua kehilangan massa yang berbeda akibat pembakaran. Yang pertama disebabkan oleh pembakaran residu karbon, yang jumlahnya ditentukan dan ditambahkan ke kehilangan yang sebelumnya ditentukan pada suhu 600 derajat dalam nitrogen untuk mendapatkan nilai yang benar dari total kandungan organik. Yang kedua disebabkan oleh pembakaran normal karbon hitam.

Kandungan karet total dihitung dengan mengurangi nilai ekstrak pelarut, yang ditentukan menurut standar ISO 1407, dari kandungan organik total, dengan syarat semua komponen selain karet dapat diekstrak.

Pada suhu 800 derajat, massa residu tersebut berupa abu.

Standar “ISO 9924-3 Bagian 3: Karet hidrokarbon, karet terhalogenasi, dan karet polisiloksan setelah ekstraksi” menjelaskan metode termogravimetri untuk menentukan komponen utama senyawa karet, seperti elastomer, karbon hitam, dan pengisi mineral. Metode ini menghasilkan sidik jari dari material yang diuji. Namun, hasilnya tidak selalu sesuai persis dengan rumus teoritis karet tersebut.

Metode ini dapat diterapkan pada karet mentah atau karet campuran, karet yang telah divulkanisasi maupun yang belum divulkanisasi, setelah pra-ekstraksi.

Metode ini berlaku untuk karet berbahan dasar hidrokarbon yang digunakan sendiri atau dalam campuran. Untuk campuran, kandungan polimer sesuai dengan total karet, dan umumnya tidak mungkin untuk mengidentifikasi polimer individual.

Metode ini dapat diterapkan pada karet berbahan dasar hidrokarbon terhalogenasi atau karet yang mengandung nitrogen dan campurannya. Namun, karet-karet ini sering membentuk residu karbon yang menghambat analisis. Penerapan prosedur yang tepat dapat meminimalkan hambatan ini.

Metode ini juga berlaku untuk karet dengan tulang punggung polisiloksan dan karet yang tidak tercantum di atas.

Pada prinsipnya, sampel uji yang telah ditimbang dipanaskan dalam atmosfer yang diketahui sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan. Pertama, pirolisis terjadi dalam atmosfer inert (nitrogen), diikuti oleh pembakaran dalam atmosfer pengoksidasi. Reaksi yang biasanya menyebabkan perubahan massa adalah dekomposisi, oksidasi, atau reaksi yang menguapkan suatu komponen. Kehilangan massa terhadap suhu memberikan termogram yang dapat digunakan secara kuantitatif yang menunjukkan sifat-sifat karakteristik material tersebut.

Singkatnya, ISO 9924 adalah standar internasional yang mendefinisikan metode analisis termogravimetri (TGA) untuk menentukan komposisi karet tervulkanisasi (vulkanisat) dan senyawa karet yang belum divulkanisasi. Metode ini mengukur komponen dasar dengan memantau pemanasan terkontrol dan kehilangan massa:

Kandungan organik total (polimer + minyak + aditif organik)
Kandungan karbon hitam (bahan pengisi penguat yang paling umum)
Abu (pengisi anorganik seperti silika dan seng oksida)
Di beberapa bagian, terdapat residu karbon yang berasal dari polimer tertentu.

Senyawa karet merupakan campuran yang kompleks, dan dalam kebanyakan kasus, terutama setelah vulkanisasi, rumus pastinya tidak dapat diketahui secara akurat melalui pengamatan visual atau uji kimia sederhana.

Standar ini ada karena beberapa alasan praktis yang sangat penting:

Pengendalian mutu dalam produksi: Memastikan setiap batch mengandung jumlah karbon hitam dan polimer mahal yang diharapkan. Penyimpangan kecil menyebabkan perubahan signifikan pada sifat mekanik (kekuatan sobek, ketahanan abrasi, retensi panas).
Penyelesaian Masalah: Ketika ban, segel, selang, sabuk, atau komponen anti-getaran mengalami kegagalan sebelum waktunya, produsen dan pengguna akhir menganalisis suku cadang pesaing atau suku cadang yang dikembalikan untuk menentukan apakah formulasi yang salah (terlalu sedikit karbon hitam, campuran polimer yang tidak tepat, bahan pengisi yang terlalu murah) menyebabkan masalah tersebut.
Rekayasa balik dan analisis kompetitif: Sangat umum di industri karet, perusahaan ingin mengetahui perkiraan bahan apa yang digunakan pesaing mereka.
Verifikasi pemasok dan inspeksi material yang masuk: Pembeli besar (produsen peralatan asli otomotif, produsen ban) mengharuskan pemasok untuk membuktikan bahwa senyawa yang dikirim sesuai dengan komposisi yang disepakati.
Konsistensi antar laboratorium di seluruh dunia: Tanpa prosedur TGA yang terstandarisasi (laju pemanasan, tahapan suhu, transisi atmosfer dari nitrogen ke oksigen, metode perhitungan), laboratorium yang berbeda melaporkan kandungan karbon hitam yang sangat berbeda untuk sampel yang sama (menyebabkan perbedaan pendapat dalam transaksi komersial). Standar ISO 9924 menyediakan protokol yang sama untuk semua orang, memastikan hasil yang sebanding dan dapat direproduksi.

Oleh karena itu, industri karet membutuhkan metode yang cepat, dapat diulang, dan diterima secara internasional untuk mengukur komponen terpenting dalam karet yang telah dan belum diolah, khususnya kandungan karbon hitam dan polimer, untuk jaminan kualitas, analisis kegagalan, dan praktik perdagangan yang adil. Standar ISO 9924 sangat penting dalam hal ini.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan tim yang kompeten dan berpengalaman, telah memahami kebutuhan klien, menyediakan layanan pengujian canggih yang mereka butuhkan, dan membantu mereka dalam pembentukan, implementasi, dan peningkatan sistem manajemen. Dalam kerangka kerja ini, kami juga menyediakan layanan pengujian yang sesuai dengan standar ISO 9924.