Metode Analitik BASF SM02001EE - Bahan Kimia Anorganik - Penentuan Volumetrik Konsentrasi Amonium Klorida

BASF, perusahaan kimia terbesar di dunia, memiliki portofolio yang luas termasuk bahan kimia, plastik, pigmen, master mix, aditif, dispersi, poliuretan, dan banyak lagi. Jenis kode produk ini biasanya menunjukkan kualitas internal atau spesifik pelanggan, seperti:

Masterbatch (konsentrat warna atau aditif untuk plastik)
Persiapan atau dispersi pigmen
Aditif atau formulasi khusus di bidang-bidang seperti pelapis, plastik, atau elektronik.

Campuran induk biasanya mengandung zat pewarna, penstabil UV, zat antistatik, penghambat api, atau bahan pembantu pemrosesan (misalnya, elastostat untuk poliuretan termoplastik antistatik atau lini fungsional lainnya) dengan merek yang berasal dari divisi pigmen atau plastik lama.

Standar BASF SM02001EE adalah untuk penentuan volumetrik konsentrasi amonium klorida. Menurut standar ini,

Komponen yang akan diidentifikasi: Amonium klorida.
Matriks: Amonium klorida.
Persyaratan keselamatan: Prosedur keselamatan laboratorium umum harus diikuti.
Metode analitis:
Prinsip: Penentuan amonium secara volumetrik.
Rentang efektif: Metode ini dirancang untuk digunakan dengan konsentrasi antara 0,1 dan 100 g/100 g.
Akurasi: Untuk nilai tipikal, kesalahan maksimum adalah plus/minus 0,05 g/100 g.
Perangkat:
Neraca presisi (plus/minus 0,0001 g)
Botol volumetrik 250 ml
botol kerucut 250 ml
Pipet volumetrik 25 ml
buret 50 ml
Reaktif:
Asam klorida
Larutan natrium hidroksida
Metil merah
Larutan formaldehida 20% siap digunakan. Larutan formaldehida 30% diencerkan dengan air suling dengan perbandingan 2:1, ditambahkan fenolftalein, dan dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida (perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda pucat).
Proses:
Penentuan titrasi: Hanya larutan standar yang diproduksi oleh produsen yang dikenal dan terpercaya serta disesuaikan secara tepat hingga titer 1.000 (pada suhu 20 derajat Celcius) yang boleh digunakan. Penyimpangan maksimum akibat perubahan suhu adalah 0,02 persen per derajat Celcius. Larutan yang digunakan untuk titrasi stabil untuk waktu terbatas dan harus dikalibrasi ulang setelah penyimpanan yang lama. Nilai yang dihasilkan harus diperhitungkan dalam perhitungan.
Prosedur: 10 g amonium klorida, beserta bilasan, dipindahkan ke labu volumetrik 250 ml, dilarutkan, dan diisi hingga tanda batas labu. 25 ml larutan ini dipipet ke dalam labu erlenmeyer 250 ml dan dinetralkan dengan asam klorida terhadap metil merah. 20 ml larutan formaldehida ditambahkan, dan titrasi dilakukan dengan natrium hidroksida hingga larutan berubah dari kuning menjadi oranye.

Amonium klorida adalah garam kristal putih yang banyak digunakan dalam pupuk, farmasi, dan kimia analitik. Dalam larutan berair, ia berperilaku sebagai garam asam lemah karena hidrolisis parsial ion amonium. Karena ion amonium merupakan asam yang sangat lemah, titrasi asam-basa langsung amonium klorida dengan basa kuat seperti natrium hidroksida tidak mungkin dilakukan, sehingga menghasilkan titik akhir yang tidak pasti.

Metode volumetrik standar untuk menentukan konsentrasi (atau persentase kemurnian) amonium klorida menggunakan titrasi asam-basa tidak langsung dengan memanfaatkan reaksi formaldehida. Pendekatan ini mengubah sistem amonium yang lemah menjadi asam yang lebih kuat yang dapat dititrasi secara akurat.

Pada prinsipnya, amonium klorida bereaksi dengan formaldehida yang dinetralkan membentuk heksametilenatetramin, melepaskan asam klorida dalam jumlah yang setara secara kuantitatif dengan amonium klorida yang tersedia. Asam yang dihasilkan (asam kuat) kemudian dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar menggunakan fenolftalein sebagai indikator. Titik akhir titrasi adalah munculnya warna merah muda pucat yang bertahan lama.

Metode ini banyak digunakan dalam analisis farmasi (misalnya, penentuan sampel amonium klorida) dan kontrol kualitas.

Reagen yang dibutuhkan adalah sebagai berikut:

Sampel amonium klorida
Larutan formaldehida yang dinetralkan
Larutan natrium hidroksida standar 0,1 M
Indikator fenolftalein
Air suling

Selama proses tersebut, standardisasi biasanya dilakukan dengan asam oksalat atau kalium hidrogen ftalat. Misalnya, sekitar 0,63 g asam oksalat dihidrat ditimbang secara tepat, dilarutkan dalam air suling, dan dimasukkan ke dalam labu volumetrik 100 mL. 20 mL dipipet dan dititrasi dengan natrium hidroksida hingga titik akhir berwarna merah muda menggunakan fenolftalein.

Selama persiapan sampel dan titrasi, sekitar 0,1–0,2 g sampel amonium klorida ditimbang secara tepat dan dipindahkan ke labu Erlenmeyer 250 mL. Sampel dilarutkan dalam 20–30 mL air suling. 5–10 mL larutan formaldehida yang telah dinetralkan ditambahkan. Jika perlu, 20 mL air suling lagi ditambahkan. 2–3 tetes indikator fenolftalein ditambahkan. Sampel segera dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 M standar dari buret hingga muncul warna merah muda pucat yang persisten (titik akhir). Volume natrium hidroksida yang digunakan dicatat. Ulangi untuk akurasi (biasanya 2–3 titrasi).

Metode volumetrik ini memberikan hasil yang akurat dan dapat diandalkan untuk menentukan konsentrasi amonium klorida dalam sampel dan merupakan teknik standar dalam banyak pedoman laboratorium dan farmakope.

Metode formaldehida (heksamin atau metode alkalimetri tidak langsung) diperlukan untuk penentuan volume konsentrasi amonium klorida secara akurat karena titrasi asam-basa langsung amonium klorida dengan natrium hidroksida tidak praktis dan tidak akurat. Hal ini karena...

Ion amonium adalah asam yang sangat lemah.
Titrasi langsung dengan natrium hidroksida memberikan titik akhir yang tidak pasti.
Reaksi formaldehida memecahkan masalah ini.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan tim yang kompeten dan berpengalaman, telah memahami kebutuhan pelanggan, menyediakan layanan pengujian canggih yang mereka butuhkan, dan membantu mereka dalam pembentukan, implementasi, dan peningkatan sistem manajemen. Dalam kerangka kerja ini, kami juga menyediakan layanan pengujian yang sesuai dengan standar BASF SM02001EE.