ASTM D4218 Penentuan Kandungan Karbon Hitam dalam Komposit Polietilen dengan Teknik Muffle-Furnace

Standar "Metode Uji Standar ASTM D4218 untuk Penentuan Kandungan Karbon Hitam dalam Komposit Polietilen dengan Teknik Muffle-Furnace" yang dikembangkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM) menjelaskan metode uji untuk menentukan senyawa polietilen hitam yang mengandung karbon hitam saluran atau karbon hitam tungku. Metode ini tidak berlaku untuk karbon hitam termal. Lebih lanjut, metode uji ini tidak cocok untuk plastik yang terkarbonisasi selama pirolisis.

Untuk keperluan standar ini, istilah dan definisi yang diberikan dalam ASTM D883, serta yang berikut ini, berlaku kecuali dinyatakan lain. Untuk istilah yang berkaitan dengan presisi dan bias serta topik terkait, istilah yang digunakan dalam standar ini didefinisikan dengan tepat dalam ASTM E456.

• Saluran hitam mengacu pada karbon hitam yang diproduksi melalui proses yang beroperasi dalam sistem terbuka di mana sejumlah api difusi kecil terbakar di udara dan menyimpan karbon ke permukaan yang didinginkan.
• Karbon hitam tungku mengacu pada karbon hitam yang diproduksi menggunakan prinsip pembakaran oksidatif berkelanjutan dalam sistem tertutup.
• Thermal black mengacu pada karbon hitam yang didasarkan pada proses dekomposisi termal tanpa oksigen dan beroperasi dalam sistem tertutup. Partikel-partikel ini tumbuh sangat lambat dan dapat menjadi struktur yang sangat besar dan berfilamen.

Selama pengujian, senyawa polietilena hitam yang terdapat dalam wadah timbang aluminium sekali pakai dipirolisis dalam tungku peredam selama beberapa saat. Selama pirolisis polimer, udara di dalam tungku peredam dideoksigenasi untuk mencegah sisa karbon hitam terbakar. Sebagaimana dijelaskan dalam metode pengujian yang dijelaskan dalam ASTM D2741, jelaga yang dihasilkan dari pembakaran awal gas akan terbakar sebelum karbon hitam itu sendiri terbakar.

Setelah pendinginan dan penimbangan sisa karbon hitam, wadah beserta isinya dimasukkan kembali ke dalam tungku peredam untuk menentukan kadar abu, dan hasilnya digunakan untuk menentukan kadar karbon hitam yang sebenarnya. Hal ini hanya dilakukan jika senyawa diduga mengandung pengisi mineral dan karbon hitam.

Metode uji ini dapat menghasilkan data uji duplikat dalam 20 menit atau kurang untuk penentuan kadar karbon hitam sederhana. Metode uji ini cocok untuk pengendalian mutu produksi, layanan teknis, dan studi penelitian. Untuk persyaratan referensi, jumlah replikasi pengukuran ditingkatkan. Sebagai alternatif, sampel kontrol dengan kadar karbon hitam yang diketahui diuji dengan sampel yang tidak diketahui. Petunjuk yang diperlukan untuk pengujian referensi terdapat dalam ASTM D1603.

Peralatan utama yang digunakan dalam pengujian ini adalah:

• Kap mesin atau kap ventilasi.
• Tungku muffle dengan tiga dimensi internal, masing-masing berukuran sekitar 100 mm x 100 mm x 100 mm. Tungku dengan dimensi internal yang lebih besar terbukti tidak sesuai. Segel pintu harus bebas dari retakan atau serpihan terbuka yang memungkinkan udara masuk ke dalam tungku. Tungku muffle dengan kabel pemanas terbuka di dasar tungku tidak boleh digunakan tanpa tindakan pencegahan keselamatan kelistrikan tambahan.
• Layar, 20-Mesh, berukuran sekitar 120 mm x 100 mm. Sekitar 10 mm dari dimensi panjang dilipat ke bawah untuk menyediakan platform yang ditinggikan agar muat di dalam tungku muffle.
• Pengontrol suhu probe termokopel atau yang setara. Ini merupakan bagian integral dari tungku muffle yang lebih baru atau dibeli terpisah untuk kontrol yang lebih baik pada tungku yang lebih tua.
• Pengering yang mengandung alumina atau pengering yang setara (misalnya 255 mm).
• Pengatur waktu interval laboratorium dengan alarm.
• Wadah timbang aluminium sekali pakai. Wadah dengan tepi melengkung dan tonjolan di tepinya sudah cukup.
• Tang panjang atau pinset (250 hingga 300 mm).
• Timbangan analitik yang mampu mengukur hingga 0,1 mg.

Tungku peredam dengan elemen pemanas terbuka di dasar tungku tidak boleh digunakan. Tindakan pencegahan harus dilakukan agar tungku aman secara elektrik. Plastik yang mengeluarkan asap korosif selama pirolisis tidak boleh diuji. Pintu tungku peredam tidak boleh dibuka selama pengujian. Membuka pintu saat asap keluar dari segel pintu akan memicu asap tersebut. Pengujian ini harus dilakukan di dalam sungkup atau di bawah sungkup ventilasi untuk menghilangkan asap yang dihasilkan.

Sampel diperoleh dari rejimen pengambilan sampel produsen atau pembeli, atau dari komponen yang telah ditentukan secara khusus. Sampel uji berupa butiran atau potongan dari bahan seperti tabung, jaket, film, atau cetakan. Bahan yang terkontaminasi harus dicuci, dan bahan cetak seperti film harus dilap dengan pelarut yang sesuai.

Tidak perlu pengkondisian.

Selama pengujian, tungku peredam ditempatkan di dalam lemari asam atau di bawah lemari ventilasi. Dial pengontrol diatur ke 600°C dan dibiarkan stabil antara 600 dan 610°C. Sebuah wadah timbang aluminium ditandai dengan tanda identifikasi pada labelnya. Wadah tersebut ditempatkan di atas saringan tungku peredam, dan minyak permukaan dibakar selama 2 menit. Dengan menggunakan penjepit, wadah tersebut dipindahkan ke pengering dan dibiarkan dingin setidaknya selama 2 menit. Wadah tersebut ditimbang secara akurat menggunakan neraca analitik, dan hasilnya dicatat. Sekitar 1 g sampel ditambahkan, kemudian wadah beserta isinya ditimbang kembali secara akurat, dan hasilnya dicatat.

Dengan menggunakan penjepit, masukkan wadah yang telah ditimbang beserta isinya ke dalam tungku peredam dan atur pengatur waktu interval selama 3 menit. Jika tidak ada bahan pengisi yang diketahui, waktu ini sudah cukup. Jika terdapat bahan pengisi lain atau tambahan yang akan teroksidasi lebih lanjut, prosedur berikut diikuti untuk mencapai pirolisis yang lebih sempurna. Setelah waktu yang ditentukan, keluarkan wadah dari tungku peredam menggunakan penjepit dan masukkan ke dalam pengering untuk didinginkan setidaknya selama 2 menit. Waktu pendinginan yang lebih lama tidak memengaruhi hasil pengujian. Wadah dan sisa karbon hitam ditimbang kembali secara akurat, dan hasilnya dicatat.

Jika diduga terdapat pengisi mineral yang dapat membentuk abu dalam senyawa, gunakan penjepit untuk mengembalikan wadah beserta isinya ke dalam tungku peredam selama 10 menit atau lebih hingga hanya tersisa abu berwarna terang. Dengan menggunakan penjepit, pindahkan wadah beserta isinya dari tungku peredam ke dalam desikator dan biarkan dingin selama minimal 2 menit. Timbang kembali wadah dan abu secara akurat, lalu catat hasilnya. Setidaknya dua penentuan dilakukan untuk setiap sampel.

Perhitungan dilakukan dengan menggunakan persamaan yang diberikan dalam standar.

Tungku peredam adalah jenis tungku peredam dan merupakan tungku yang materialnya diisolasi dari bahan bakar dan semua produk pembakaran, termasuk gas dan abu terbang.

Organisasi kami, yang telah mendukung berbagai bisnis di berbagai sektor selama bertahun-tahun melalui beragam kegiatan pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi, memiliki tim karyawan yang tangguh yang senantiasa mengikuti perkembangan sains dan teknologi global dan terus meningkatkan diri. Dalam konteks ini, kami juga menyediakan layanan pengujian sesuai dengan "Metode Uji Standar ASTM D4218 untuk Penentuan Kandungan Karbon Hitam dalam Senyawa Polietilen Menggunakan Teknik Muffle-Furnace".