ASTM D6604-00 Praktik Standar untuk Suhu Transisi Kaca Resin Hidrokarbon dengan Kalorimetri Pemindaian Diferensial

ASTM D6604-00 Praktik Standar untuk Suhu Transisi Kaca Resin Hidrokarbon dengan Kalorimetri Pemindaian Diferensial

Dalam standar "Aplikasi standar ASTM D6604-00 untuk suhu transisi gelas resin hidrokarbon dengan kalorimetri pemindaian diferensial" yang dikembangkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM), sebuah aplikasi untuk menentukan suhu transisi gelas resin hidrokarbon (HC) dengan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) dijelaskan. Praktik ini berlaku untuk resin hidrokarbon (HC) sebagaimana didefinisikan dalam “Praktik standar ASTM D6640-21 untuk mengumpulkan dan memproses tanah yang diperoleh dalam sampel inti barel untuk studi lingkungan.” Kisaran suhu pengoperasian normal adalah dari zona kriogenik hingga sekitar 180 derajat. Kisaran suhu dapat diperluas.

ASTM D6604-00 Praktik Standar untuk Suhu Transisi Kaca Resin Hidrokarbon dengan Kalorimetri Pemindaian Diferensial

Untuk keperluan standar ini, kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) mengacu pada suatu teknik di mana perbedaan energi yang memasuki suatu zat dan bahan acuan diukur sebagai fungsi suhu sementara zat dan bahan acuan tersebut dikenai program suhu yang terkontrol. . Istilah dan definisi lain yang terkait dengan analisis termal disertakan dalam standar “Terminologi standar ASTM E473-11a untuk analisis termal dan reologi”.

Aplikasi ini terdiri dari pemanasan atau pendinginan bahan uji dengan laju yang terkendali, dalam atmosfer yang terkendali, dan pemantauan terus menerus, dengan alat penginderaan yang sesuai, perbedaan masukan panas antara bahan acuan dan bahan uji akibat perubahan energi pada bahan. . Penyerapan atau pelepasan energi menandai transisi dalam sampel dan menyebabkan pergeseran garis dasar pada kurva pemanasan atau pendinginan.

Analisis termal menyediakan metode cepat untuk menentukan suhu transisi dalam resin hidrokarbon (HC) yang mengandungnya. Praktik ini berguna untuk penjaminan mutu dan penelitian.

Peralatan yang digunakan dalam pengujian ini antara lain:

  • Kalorimeter pemindaian diferensial: Ini adalah perangkat yang dapat memanaskan atau mendinginkan hingga 20 derajat⁄menit plus/minus 1 derajat⁄menit dan secara otomatis mencatat perbedaan masukan antara sampel dan bahan referensi dengan sensitivitas dan presisi yang diperlukan.
  • Tabung atau panci sampel: Tabung kaca borosilikat digunakan untuk aplikasi tertentu, sedangkan panci aluminium atau logam lainnya dengan konduktivitas termal tinggi digunakan untuk aplikasi lain.
  • Bahan referensi: Manik-manik kaca, indium, alumina, silikon karbida, atau merkuri dalam wadah sampel yang tertutup rapat, atau bahan yang diketahui tidak terpengaruh oleh pemanasan dan pendinginan berulang kali serta bebas dari transisi yang mengganggu dapat digunakan. Difusivitas termal harus sedekat mungkin dengan sampel.
  • Tabel atau perangkat lunak perekam: Perangkat pencatat suhu dengan peringkat yang sesuai untuk mengukur perbedaan suhu atau perbedaan energi terhadap suhu atau waktu.

Reagen utama yang digunakan dalam pengujian ini adalah:

  • Nitrogen (gas inert untuk menutupi sampel selama pengujian)
  • Indium (99.999 + persen kemurnian)
  • Merkuri (99.996 + persen kemurnian)
  • Asam benzoat tingkat reagen

Dengan menggunakan laju pemanasan yang sama yang akan digunakan untuk sampel, skala suhu instrumen dikalibrasi dengan bahan referensi standar yang sesuai yang mencakup kisaran suhu yang diinginkan.

Saat menyiapkan sampel bubuk atau butiran, penggilingan dihindari jika siklus termal awal tidak dilakukan. Penggilingan atau teknik serupa untuk memperkecil ukuran sering kali menimbulkan efek termal akibat gesekan atau orientasi atau keduanya, sehingga mengubah riwayat termal sampel.

Berat sampel yang sesuai dengan bahan yang akan diuji dan alat yang digunakan. Dalam kebanyakan kasus, berat sampel 10 mg hingga 20 mg sudah cukup. Karena sampel yang digunakan berjumlah miligram, penting untuk memastikan bahwa sampelnya homogen dan representatif. Selain itu, ukuran partikel berdampak pada suhu transisi yang terdeteksi. Oleh karena itu, ukuran partikel harus cukup konsisten dari satu sampel ke sampel lainnya.

Siklus termal awal dilakukan dan dicatat pada laju pemanasan 10 derajat⁄menit hingga suhu cukup tinggi untuk menghapus riwayat termal dan regangan sebelumnya. Pembersihan gas inert seperti nitrogen harus digunakan karena sampel dapat bereaksi dengan oksigen selama siklus suhu, sehingga menyebabkan transisi yang salah. Peningkatan atau penurunan laju pemanasan dari yang disebutkan dapat mengubah hasil.

Suhu ini dipertahankan selama 10 menit. Ini dipadamkan hingga 50 derajat di bawah suhu transisi yang diharapkan. Suhu ini dipertahankan selama 10 menit. Pemanasan diulangi pada sampel yang sama dengan kecepatan 10 derajat⁄menit dan kurva pemanasan dicatat hingga semua transformasi yang diinginkan selesai.

Di antara banyak studi pengujian, pengukuran, analisis dan evaluasi yang dilakukan untuk bisnis di berbagai sektor, organisasi kami, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, melakukan pengujian yang ditentukan dalam standar "Aplikasi Standar ASTM D6604-00 dengan berbagai pemindaian kalorimetri untuk suhu transisi gelas resin hidrokarbon". Ini juga menyediakan layanan.

WhatsApp