
Standar “Bijih dan konsentrat mangan ISO 9292 - Penentuan kandungan besi total - metode spektrometri 1,10-Phenanthroline” yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) menjelaskan metode spektrometri untuk menentukan kandungan besi total dalam bijih mangan dan konsentratnya menggunakan 1,10-fenantrolin . Metode ini berlaku untuk produk dengan kandungan besi total dari 0,1 persen (m/m) hingga 15 persen (m/m). Standar internasional ini harus dipertimbangkan bersama dengan standar “ISO 4297 Bijih dan konsentrat Mangan - Metode analisis kimia - Petunjuk umum”.

Metode pengujian ini terutama didasarkan pada prinsip-prinsip berikut:
Metode ini didasarkan pada pembentukan kompleks berwarna besi dengan 1,10-fenantrolin (nilai pH 4-5) sebagai hasil reduksi besi (lll) menjadi besi dengan hidroksilammonium klorida.
Selain peralatan laboratorium biasa, pengujian ini menggunakan peralatan sebagai berikut:
Sampel laboratorium dengan ukuran partikel minus 4296 µm, diambil sesuai dengan standar ISO 1-4296 dan disiapkan sesuai dengan standar ISO 2-100, digunakan untuk analisis.
Massa sampel uji yang dipilih dari tabel yang diberikan dalam standar ditimbang beberapa kali sesuai dengan kandungan besi total yang diharapkan. Selain itu, pengujian blanko dilakukan secara paralel dengan sampel dalam kondisi yang sama.
Untuk memisahkan benda uji, masukkan benda uji ke dalam gelas kimia 300 ml, basahi dengan air dan tambahkan 30 ml asam klorida. Gelas kimia ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan secara perlahan untuk menguraikan sampel. Kaca arloji dibilas dan larutan diencerkan dengan air hangat hingga kurang lebih 50 ml.
Saring residu yang tidak larut melalui kertas saring bertekstur sedang dengan sedikit ampas. Cuci filter dengan residu 4 sampai 5 kali dengan asam klorida panas dan 4 sampai 5 kali dengan air panas. Filtrat dan pencucian dikumpulkan dalam gelas kimia 300 ml dan disimpan sebagai larutan induk.
Saat memproses residu, filter yang berisi residu dipindahkan ke wadah platinum, kertas dan residu dikeringkan, dan dinyalakan pada suhu 500 derajat hingga 600 derajat. Wadah dibiarkan dingin, residu dibasahi dengan beberapa tetes air, ditambahkan 3 sampai 4 tetes asam sulfat, diikuti dengan 5 ml sampai 6 ml asam fluorida dan diuapkan sampai kering. Wadah didinginkan, 2 g kalium pirosulfat atau kalium hidrogen sulfat ditambahkan ke residu dan dicairkan pada suhu 600 derajat hingga 650 derajat hingga diperoleh lelehan bening. Wadah dibiarkan dingin, lelehan disaring dalam larutan induk sambil dipanaskan, kemudian wadah diangkat dan dibilas dengan air. Larutan didinginkan dan dipindahkan ke dalam labu takar tanda tunggal 250 ml, diencerkan dengan air sampai tanda batas dan dicampur.
Saat menyiapkan larutan untuk pengukuran spektrometri, untuk bijih dengan kandungan besi hingga 0,8 persen, diambil sebagian larutan sebanyak 10 ml, untuk bijih dengan kandungan besi lebih dari 0,8 persen, diambil sebagian larutan sebanyak 5 ml. diambil, 100 ml Pindahkan ke dalam labu takar bertanda dan tambahkan 50 ml air. 5 ml larutan hidroksil amonium klorida dicampur, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 10 ml larutan buffer dan 10 ml larutan 1,10-fenantrolin. Campur dan biarkan selama 1 jam pada suhu kamar atau 30 menit pada suhu 15 derajat. Solusinya didinginkan, diencerkan dengan air sampai tanda batas dan diaduk.
Untuk pengukuran spektrometri, serapan larutan uji diukur menggunakan spektrometer yang disetel pada serapan maksimum (pada panjang gelombang 508 nm hingga 512 nm) atau fotoelektrokolorimeter yang dilengkapi dengan filter cahaya sebagai acuan terhadap air (pada panjang gelombang 480 nm hingga 520 nm). ).
Akhirnya, melalui grafik kalibrasi, pembacaan absorbansi untuk larutan uji diubah menjadi kandungan besi total dan pembacaan absorbansi untuk pengujian blanko dikurangi. Kandungan besi total yang dinyatakan dalam persentase massa dihitung.
Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan organisasi kami untuk bisnis di berbagai sektor, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, "Bijih dan konsentrat Mangan ISO 9292 - Penentuan kandungan besi total - 1,10-Phenanthroline metode spektrometri" Ini juga menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar.
