Determinação de nitrogênio em alimentos e rações de acordo com NMKL 6 Kjeldahl

O padrão NMKL 6, desenvolvido pelo Comitê Escandinavo para Análise de Alimentos (NMKL), descreve um método de teste baseado no método Kjeldahl para a determinação de nitrogênio em alimentos e rações.

A determinação do nitrogênio Kjeldahl é feita em alimentos e bebidas, carnes, rações, grãos e volumosos para calcular o teor de proteína. Além disso, o método Kjeldahl é usado para determinação de nitrogênio em águas residuais, solos e outras amostras.

O método Kjeldahl é usado principalmente para determinar o teor de nitrogênio em amostras orgânicas e inorgânicas. Por mais de 100 anos, o método Kjeldahl tem sido um método confiável para a determinação de nitrogênio em uma ampla variedade de amostras. Este método é um método formal e é descrito em muitas normas e regulamentos diferentes.

O procedimento de Kjeldahl inclui três etapas principais: digestão, destilação e titulação.

O objetivo do procedimento de digestão (fragmentação) é quebrar todas as ligações de nitrogênio na amostra e converter o nitrogênio organicamente ligado em íons de amônio. O carbono orgânico e o hidrogênio formam dióxido de carbono e água. Neste processo, o material orgânico é carbonizado. Durante a digestão, a espuma se decompõe e, eventualmente, um líquido claro indica a conclusão da reação química. Para este efeito, a amostra é misturada com ácido sulfúrico entre 350-380 graus. Quanto maior a temperatura, mais rápida a digestão.

Durante a etapa de destilação, os íons amônio são convertidos em amônia pela adição de álcali. A amônia é transferida para o recipiente receptor por destilação a vapor. Para a destilação, o recipiente receptor é preenchido com uma solução absorvente para capturar o gás de amônia dissolvido.

A concentração de íons de amônio capturados é determinada usando dois tipos de titulação:

• Ao usar solução de ácido bórico como solução absorvente, uma titulação ácido-base é realizada usando uma mistura de soluções padrão de ácido sulfúrico ou ácido clorídrico e um indicador. Essa titulação é chamada de titulação direta.
• Ao usar solução padrão de ácido sulfúrico como solução absorvente, o ácido sulfúrico residual é titulado com solução padrão de hidróxido de sódio e a diferença no teor de amônia é calculada. Essa titulação é chamada de titulação de retorno.

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