Kaedah Ujian Standard ASTM D2807-17a untuk Kromium Oksida dalam Kulit (Pengoksidaan Asid Perklorik)

Standard "ASTM D2807-17a Kaedah ujian standard untuk oksida kromik dalam kulit (pengoksidaan asid perklorik)" yang dibangunkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM) menerangkan kaedah ujian untuk penentuan kromium oksida dalam kulit yang disamak sebahagian atau sepenuhnya dengan sebatian kromium. Secara amnya, sampel hendaklah mengandungi antara 1 peratus dan 5 peratus kromium yang dikira sebagai kromium oksida.

Kaedah asid perklorik digunakan pada abu yang diperoleh dengan kaedah yang diterangkan dalam piawaian "Kaedah ujian standard ASTM D2617-17 untuk jumlah abu dalam kulit". Dalam pencernaan asid, bahan organik yang tinggal dimusnahkan dan kromium dioksidakan kepada keadaan heksavalen. Semasa pencairan, titrasi secara isipadu dengan kromium, tiosulfat atau garam besi. Kaedah asid perklorik memerlukan kurang manipulasi daripada prosedur berdasarkan gabungan abu, tetapi berhati-hati harus dilakukan kerana potensi bahaya dalam penggunaan reagen ini. Kaedah asid perklorik juga cenderung memberikan hasil yang buruk.

Prosedur yang diterangkan adalah khusus untuk kromium dalam kulit. Vanadium adalah satu-satunya unsur pengganggu yang biasa, dan ini jarang ditemui dengan banyaknya. Kepekaan dan ketepatan kaedah umumnya sekurang-kurangnya sama baiknya dengan pensampelan kulit itu sendiri. Kandungan kromium kulit adalah berkaitan dengan tahap penyamakan yang dicapai dan oleh itu boleh menjadi masalah spesifikasi apabila membeli kulit. Prosedur yang diterangkan menyediakan ketepatan yang mencukupi untuk tujuan ini.

Peralatan utama yang digunakan dalam ujian ini ialah peranti pentitratan potensiometri. Peralatan ini juga menggunakan kaedah alternatif untuk mentitrasi kromium heksavalen (Cr6+) dengan larutan ammonium sulfat ferus. Peranti ini terdiri daripada:

mixer
Kalomel dan elektrod platinum
Potensiometer: Banyak peranti sudah mencukupi. Ciri biasa yang paling berguna bagi peranti ini ialah peranti titik sifar (tiub elektron sinar katod atau galvanometer) yang akan memberi isyarat perubahan mendadak dalam potensi apabila titik akhir dicapai.

Apabila melakukan pentitratan, elektrod direndam dalam sampel, larutan digoncangkan oleh pengacau, dan potensi diseimbangkan dengan galvanometer atau tiub sinar katod. Titran ditambah titisan sehingga perubahan mendadak dan kekal dalam potensi berlaku.

Reagen yang digunakan dalam ujian ini ialah:

Ketulenan reagen: Bahan kimia gred reagen hendaklah digunakan dalam semua ujian. Melainkan dinyatakan sebaliknya, semua reagen bertujuan untuk mematuhi spesifikasi Jawatankuasa Persatuan Kimia Amerika mengenai Reagen Analitik, di mana spesifikasi sedemikian tersedia. Gred lain boleh digunakan dengan syarat ia dipastikan bahawa reagen mempunyai ketulenan yang cukup tinggi untuk membenarkan penggunaannya tanpa mengurangkan ketepatan penentuan.
Ketulenan air: Melainkan dinyatakan sebaliknya, air hendaklah difahami sebagai air suling atau air dengan ketulenan yang sama.
Ferus ammonium sulfat, larutan standard: Larutkan 39,21 g ferus ammonium sulfat dalam air, tambah 25 mL asid sulfurik dan cairkan kepada 1 L.
Asid nitrik: Asid nitrik pekat.
Asid perklorik (60 peratus): 70 peratus atau 72 peratus asid perklorik boleh digantikan, tetapi penyimpanan lebih berbahaya sedikit.
Larutan 1,10-Fenantrolin-ferus sulfat
Asid fosforik (40 peratus): Cairkan 85 mL 45 peratus asid fosforik kepada 100 mL dengan air.
Larutan kalium iodida (10 peratus): Larutkan 10 g kalium iodida dalam 100 mL air.
Natrium tiosulfat, larutan piawai: Larutkan 24,85 g natrium tiosulfat dalam air pra-rebus, tambah 1 g natrium karbonat dan cairkan kepada 1 L.
Penyelesaian penunjuk kanji: Disediakan mengikut prosedur yang diterima yang terdapat dalam manual analisis.
Asid sulfurik: Asid sulfurik pekat.

Kaedah ujian ini menimbulkan beberapa bahaya:

Penggunaan asid sulfurik yang tidak betul boleh menyebabkan letupan yang ganas dan serius.
Prosedur tepat yang diberikan hendaklah diikuti dan penghadaman, sebaik sahaja dimulakan, hendaklah dijauhkan daripada kemungkinan terkena bahan organik lain dan tidak boleh dibiarkan sehingga kering.
Semua tumpahan yang mengandungi asid sulfurik hendaklah dibasuh dengan air. Kain buruk, habuk papan dan bahan organik lain tidak boleh digunakan untuk membersihkan tumpahan asid.
Untuk penghadaman asid perklorik, perlu menggunakan tudung asid perklorik khusus, dilengkapi dengan kemudahan mencuci dan diperbuat sepenuhnya daripada bahan bukan organik tidak berliang.
Botol asid perklorik hendaklah disimpan dalam dulang seramik atau rak dan jangan sekali-kali di atas rak kayu atau telap. Adalah disyorkan untuk mempunyai hanya satu botol asid 0,45 kg di kawasan kerja.

Di antara pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang dijalankan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, organisasi kami, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi canggih, menjalankan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "Kaedah ujian standard ASTM D2807-17a untuk oksida kromik dalam kulit (pengoksidaan asid perklorik)". Ia juga menyediakan perkhidmatan.