ISO 9924 Getah dan Produk Getah - Penentuan Komposisi Sebatian Tervulkan dan Tidak Diawet melalui Termogravimetri

Piawaian "ISO 9924 Getah dan produk getah - Penentuan komposisi sebatian tervulkan dan tidak diawet melalui termogravimetri", yang diterbitkan oleh Pertubuhan Piawaian Antarabangsa (ISO), terdiri daripada subseksyen berikut yang diterbitkan di bawah tajuk yang sama:

• Piawaian “ISO 9924-1 Bahagian 1: Kopolimer dan terpolimer butadiena, etilena-propilena, getah isoprena dan stirena-butadiena” menerangkan kaedah termogravimetrik untuk menentukan jumlah kandungan bahan organik, kandungan karbon hitam dan kandungan abu dalam sebatian tervulkan dan tidak diawet. Kehilangan jisim pada suhu 300 darjah Celsius ialah garis panduan anggaran untuk kandungan bahan meruap sebatian tersebut.

Kaedah ini sesuai untuk analisis sebatian getah dan getah tervulkan yang mengandungi getah berikut, sama ada secara bersendirian atau dalam campuran:

• Poliisoprena yang berasal dari semula jadi atau sintetik
• polibutadiena
• Kopolimer stirena-butadiena
• Kopolimer isobutilena-isoprena
• Kopolimer etilena-propilena dan terpolimer yang berkaitan.

Kawasan aplikasi kaedah ini juga boleh diperluaskan kepada analisis sebatian yang mengandungi getah yang berbeza daripada yang diberikan di sini, dengan syarat kebolehgunaan kaedah ini telah diuji terlebih dahulu menggunakan sebatian atau pemvulkan yang diketahui dengan komposisi yang serupa. Sebatian lain dibahaskan dalam piawaian ISO 9924-2.

Pada prinsipnya, sampel ujian yang ditimbang dipanaskan di bawah aliran nitrogen dari 70 darjah hingga 300 darjah mengikut jadual yang telah ditetapkan dan dikekalkan pada suhu 300 darjah selama 10 minit. Kehilangan jisim menunjukkan, secara anggaran, jumlah kandungan bahan organik bukan getah yang meruap pada suhu 300 darjah. Secara amnya, nilai ini tidak bersamaan dengan nilai ekstrak pelarut.

Suhu relau kemudiannya dinaikkan kepada 550 darjah di bawah aliran nitrogen dan dikekalkan pada 550 darjah selama 15 minit. Bahan organik dan polimer yang tidak disuling disingkirkan melalui penyulingan pada 300 darjah, dan kehilangan jisim antara 70 dan 550 darjah mewakili jumlah kandungan bahan organik.

Suhu relau dikurangkan kepada 300 darjah di bawah aliran nitrogen, kemudian gas ditukar daripada nitrogen kepada udara atau oksigen, atau campuran udara dan oksigen. Suhu relau kemudiannya dinaikkan kepada 650 darjah dan dikekalkan pada suhu ini selama 15 minit atau sehingga tiada kehilangan jisim diperhatikan. Karbon hitam dibakar, dan kehilangan jisim dalam atmosfera pengoksidaan pada 650 darjah mewakili kandungan karbon hitam. Pada 850 darjah, jika grafit hadir, aliran gas yang seimbang dipastikan sepanjang peralihan untuk mengelakkan kesan keapungan.

Jisim sisa pada 650 darjah mewakili abu (pada 850 darjah jika grafit terdapat).

• Piawaian “ISO 9924-2 Bahagian 2: Getah akrilonitril-butadiena dan halobutil” menerangkan kaedah termogravimetrik untuk menentukan jumlah kandungan bahan organik, kandungan karbon hitam, sisa karbon dan kandungan abu dalam sebatian tervulkan dan tidak diawet yang mengandungi polimer yang membentuk sisa karbon semasa pirolisis. Kehilangan jisim pada kira-kira 300 darjah Celsius ialah garis panduan anggaran untuk kandungan bahan meruap sebatian tersebut.

Kaedah ini sesuai untuk analisis sebatian getah dan vulkanizat yang mengandungi polimer dan kopolimer hidrokarbon dengan kumpulan kutub yang membentuk sisa karbon semasa pirolisis, seperti yang dinyatakan dalam piawaian ISO 9924-1:

• Kopolimer akrilonitril-butadiena
• Kopolimer akrilonitril-butadiena karboksilasi
• Kopolimer akrilonitril-butadiena terhidrogenasi
• Kopolimer isobutilena-isoprena berklorin
• Kopolimer isobutilena-isoprena yang dibrominasi

Pada prinsipnya, sampel ujian yang ditimbang dipanaskan di bawah aliran nitrogen dari 40 darjah hingga 600 darjah Celsius mengikut jadual yang telah ditetapkan sehingga semua bahan organik dipirolisis. Jika terdapat kopolimer nitril-butadiena, sebahagian kecil polimer akan dipirolisis, membentuk sisa berkarbon, dan sisa ini perlu dikenal pasti untuk mendapatkan jumlah kandungan organik yang betul.

Untuk tujuan ini, suhu relau diturunkan kepada 400 darjah di bawah aliran nitrogen dan dikekalkan pada 400 darjah selama 5 minit. Kemudian aliran gas ditukar daripada nitrogen kepada udara atau oksigen, dan suhu relau dinaikkan secara perlahan-lahan kepada 800 darjah. Semasa pemanasan ini dalam atmosfera pengoksidaan, dua kehilangan jisim yang berbeza berlaku akibat pembakaran. Yang pertama adalah disebabkan oleh pembakaran sisa karbon, yang jumlahnya ditentukan dan ditambah kepada kehilangan yang ditentukan sebelum ini pada 600 darjah dalam nitrogen untuk mendapatkan nilai kandungan organik keseluruhan yang betul. Yang kedua adalah disebabkan oleh pembakaran karbon hitam yang normal.

Jumlah kandungan getah dikira dengan menolak nilai ekstrak pelarut, yang ditentukan mengikut piawaian ISO 1407, daripada jumlah kandungan organik, dengan syarat semua komponen selain getah boleh diekstrak.

Pada 800 darjah, jisim sisa mewakili abu.

• Piawaian “ISO 9924-3 Bahagian 3: Getah hidrokarbon, getah terhalogen dan getah polisiloksana selepas pengekstrakan” menerangkan kaedah termogravimetrik untuk menentukan komponen utama sebatian getah, seperti elastomer, karbon hitam dan pengisi mineral. Ia mencipta cap jari bahan yang diuji. Walau bagaimanapun, hasilnya tidak selalunya sepadan dengan formula teori getah.

Kaedah ini boleh digunakan untuk getah mentah atau getah sebatian, getah tervulkan dan tidak tervulkan, selepas pra-pengekstrakan.

Kaedah ini terpakai kepada getah berasaskan hidrokarbon yang digunakan secara bersendirian atau dalam campuran. Bagi campuran, kandungan polimer sepadan dengan jumlah getah, dan secara amnya tidak mungkin untuk mengenal pasti polimer individu.

Kaedah ini boleh digunakan untuk getah bersandarkan hidrokarbon terhalogen atau getah yang mengandungi nitrogen dan campurannya. Walau bagaimanapun, getah ini sering membentuk sisa karbon yang menghalang analisis. Mengaplikasikan prosedur yang betul dapat meminimumkan halangan ini.

Kaedah ini juga boleh digunakan untuk getah dengan tulang belakang polisiloksana dan getah yang tidak disenaraikan di atas.

Pada prinsipnya, sampel ujian yang ditimbang dipanaskan dalam atmosfera yang diketahui mengikut jadual yang telah ditetapkan. Pertama, pirolisis berlaku dalam atmosfera lengai (nitrogen), diikuti dengan pembakaran dalam atmosfera pengoksidaan. Tindak balas yang biasanya menyebabkan perubahan jisim ialah penguraian, pengoksidaan atau tindak balas yang mengewapkan komponen. Kehilangan jisim terhadap suhu menyediakan termogram yang boleh digunakan secara kuantitatif yang menunjukkan sifat ciri bahan tersebut.

Secara ringkasnya, ISO 9924 ialah piawaian antarabangsa yang mentakrifkan kaedah analisis termogravimetrik (TGA) untuk menentukan komposisi getah tervulkan (vulkanizat) dan sebatian getah yang tidak diawet. Ia mengukur komponen asas dengan memantau pemanasan terkawal dan kehilangan jisim:

• Jumlah kandungan organik (polimer + minyak + bahan tambahan organik)
• Kandungan karbon hitam (pengisi pengukuh yang paling biasa)
• Abu (pengisi bukan organik seperti silika dan zink oksida)
• Dalam beberapa bahagian, sisa karbon yang berasal daripada polimer tertentu.

Sebatian getah merupakan campuran yang kompleks, dan dalam kebanyakan kes, terutamanya selepas pemvulkanan, formula tepatnya tidak dapat diketahui dengan pasti secara visual atau melalui ujian kimia mudah.

Piawaian ini wujud atas beberapa sebab praktikal yang kritikal:

• Kawalan kualiti dalam pengeluaran: Memastikan setiap kelompok mengandungi jumlah karbon hitam dan polimer yang mahal yang dijangkakan. Penyimpangan kecil menyebabkan perubahan ketara dalam sifat mekanikal (kekuatan koyakan, rintangan lelasan, pengekalan haba).
• Penyelesaian Masalah: Apabila komponen tayar, pengedap, hos, tali sawat atau anti-getaran gagal berfungsi lebih awal, pengeluar dan pengguna akhir akan menganalisis bahagian pesaing atau yang dipulangkan untuk menentukan sama ada formulasi yang salah (terlalu sedikit karbon hitam, campuran polimer yang salah, pengisi yang terlalu murah) menyebabkan masalah tersebut.
• Kejuruteraan songsang dan analisis persaingan: Sangat biasa dalam industri getah, syarikat ingin tahu kira-kira apa yang digunakan oleh pesaing mereka.
• Pengesahan pembekal dan pemeriksaan bahan masuk: Pembeli besar (pengeluar peralatan asli automotif, pengeluar tayar) memerlukan pembekal membuktikan bahawa sebatian yang dihantar mematuhi komposisi yang dipersetujui.
• Ketekalan antara makmal di seluruh dunia: Tanpa prosedur TGA yang piawai (kadar pemanasan, langkah suhu, peralihan atmosfera daripada nitrogen kepada oksigen, kaedah pengiraan), makmal yang berbeza melaporkan kandungan karbon hitam yang sangat berbeza untuk sampel yang sama (menyebabkan perselisihan faham dalam transaksi komersial). Piawaian ISO 9924 menyediakan protokol yang sama untuk semua orang, memastikan keputusan yang setanding dan boleh dihasilkan semula.

Oleh itu, industri getah memerlukan kaedah yang pantas, boleh diulang dan diterima di peringkat antarabangsa untuk mengukur komponen terpenting dalam getah yang diawet dan tidak diawet, terutamanya kandungan karbon hitam dan polimer, untuk jaminan kualiti, analisis kegagalan dan amalan perdagangan yang adil. Piawaian ISO 9924 adalah penting dalam hal ini.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan kakitangannya yang cekap dan berpengalaman, telah memahami keperluan pelanggannya, menyediakan perkhidmatan ujian lanjutan yang mereka perlukan, dan membantu mereka dalam penubuhan, pelaksanaan dan penambahbaikan sistem pengurusan. Dalam rangka kerja ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian yang mematuhi piawaian ISO 9924.