ISO 4298 Bijih Mangan dan Pekat - Penentuan Kandungan Mangan - Kaedah Potensiometrik

Piawaian "ISO 4298 bijih mangan dan pekat - Penentuan kandungan mangan - kaedah potensiometri" yang dibangunkan oleh Pertubuhan Piawaian Antarabangsa (ISO) menerangkan kaedah ujian potensiometri untuk menentukan kandungan mangan bijih mangan dan pekat dengan pecahan jisim 15 peratus atau lebih.

Kaedah ini berdasarkan pentitratan ion mangan dengan ion permanganat dalam larutan pirofosfat neutral, mangan(II) teroksida, ion permanganat dikurangkan, bertukar menjadi kompleks pirofosfat dalam keadaan +3 (nisbah stoikiometri Mn2 kepada MnO4 ialah 4: 1).

Proses ujian merangkumi langkah-langkah ini:

• Penguraian bahagian ujian dengan rawatan dengan asid hidroklorik, nitrik, perklorik dan asid hidrofluorik.
• Mengasingkan sisa tidak larut dan menyimpan turasan sebagai minuman keras ibu.
• Pencucuhan sisa, pelakuran dengan natrium karbonat, mencuci larutan dengan asid hidroklorik dan menggabungkan dengan minuman keras ibu.
• Menambah beberapa larutan yang terhasil kepada larutan natrium pirofosfat
• Melaraskan nilai pH kepada 7,0
• Pentitratan potensiometri dengan larutan piawai volumetrik kalium permanganat

Semua perkakas kaca volumetrik mestilah Kelas A mengikut ISO 648 dan ISO 1042. Peralatan yang digunakan dalam ujian selain peralatan makmal biasa termasuk:

• Radas untuk pentitratan potensiometri: Elektrod penunjuk dengan elektrod rujukan (tungsten, platinum, calomel atau perak/perak klorida) atau elektrod gabungan prestasi yang setara.
• Radas untuk menentukan nilai pH: Elektrod kaca dan elektrod rujukan atau elektrod gabungan prestasi yang setara.
• Radas pentitratan yang terdiri daripada bikar 400 ml, dua unit dos 20 ml atau 25 ml dan pengacau magnet.
• Pisau platinum.
• Periuk penapis dengan plat kaca tersinter.

Persampelan bijih mangan mesti mematuhi piawaian ISO 4296-1. Penyediaan sampel mesti dijalankan mengikut piawaian ISO 4296-2.

Semasa prosedur, kira-kira 0,50 gram sampel ujian ditimbang terlebih dahulu dengan ketepatan 1 g. Ujian kosong kemudiannya dilakukan serentak dengan peringkat akhir. Kandungan lembapan higroskopik ditentukan mengikut piawaian ISO 310, serentak dengan persampelan bahagian ujian untuk menentukan kandungan mangan.

Bahan ujian diletakkan dalam bikar fluoroplastik atau polytetrafluoroethylene 250 ml atau 300 ml, dibasahkan dengan beberapa titik air, 10 ml asid hidroklorik dan 2 ml asid nitrik ditambah, bikar ditutup dengan kaca jam dan dipanaskan dan disejukkan sehingga asap nitrogen berhenti keluar. Tambah 5 ml asid perklorik dan panaskan perlahan-lahan, kemudian dengan kuat untuk memisahkan bijih. Penyelesaian disejukkan, kaca jam dibilas, basuhan dipindahkan ke bikar. Tambah 5 ml asid hidrofluorik dan sejat sehingga asap putih pekat asid perklorik muncul. Larutan disejukkan, 10 ml asid hidroklorik ditambah dan dipanaskan sehingga garam larut. Sisa yang tidak larut ditapis melalui penapis mesh sederhana yang mengandungi sedikit pulpa dan dibasuh 8 hingga 10 kali dengan air suam. Isipadu penapis tidak boleh melebihi 120 ml. Turasan disimpan.

Kertas penapis yang mengandungi sisa diletakkan di dalam mangkuk platinum, dikeringkan, kertas itu hangus pada 600 darjah hingga 700 darjah, dan akhirnya cair dengan 900 g natrium karbonat pada 1000 darjah hingga 2 darjah. Pisau yang mengandungi leburan disejukkan, dimasukkan ke dalam bikar 250 ml, ditambah 10 ml asid hidroklorik dan 30 ml hingga 40 ml air, dan dipanaskan untuk melarutkan cair. Pisau dikeluarkan dan bikar dibasuh dengan air. Larutan disejukkan dan ditambah ke dalam turasan.

Larutan gabungan dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik bertanda 250 ml, dicairkan hingga tanda dengan air dan dicampur. Bahagian 50,00 ml larutan diambil dan dipindahkan ke dalam bikar 150 ml yang mengandungi 400 ml larutan natrium pirofosfat tepu dengan kacau berterusan. Penyelesaian yang dihasilkan harus jelas. Jika mendakan terbentuk, adalah perlu untuk mengambil sebahagian kecil atau lebih larutan natrium pirofosfat tepu.

Untuk pentitratan, pH larutan dilaraskan kepada 7,0 dengan asid hidroklorik atau larutan natrium karbonat dan dititrasi dengan larutan kalium permanganat menggunakan radas titrasi potensiometri sehingga sisihan puncak maksimum diperhatikan pada voltmeter.

Di antara pelbagai kajian ujian, pengukuran, analisis dan penilaian yang disediakan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, organisasi kami juga menyediakan perkhidmatan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "ISO 4298 Bijih dan pekat Mangan - Penentuan kandungan mangan - Kaedah Potentiometrik", dengan piawaian terlatih dan kakitangan pakar dan peralatan teknologi canggih.