DIN 51722-1 Pengujian Bahan Api Pepejal - Penentuan Kandungan Nitrogen - Kaedah Semi-Mikro Kjeldahl

Piawaian “DIN 51722-1 Pengujian bahan api pepejal - Penentuan kandungan nitrogen - Kaedah Semi-mikro Kjeldahl”, yang diterbitkan oleh Institut Piawaian Jerman (DIN), menerangkan prosedur piawai untuk menentukan kandungan nitrogen dalam bahan api pepejal.

Piawaian ini terpakai kepada bahan api pepejal seperti yang berikut:

Arang batu dan lignit
Kok
Bahan api biojisim (contohnya, pelet kayu, briket)
Bahan pepejal mudah terbakar lain yang kandungan nitrogennya penting.

Kandungan nitrogen merupakan parameter penting dalam analisis bahan api kerana:

Tahap nitrogen yang tinggi boleh menyebabkan peningkatan pelepasan NOx (nitrogen oksida) semasa pembakaran (kesan alam sekitar).
Ia merupakan sebahagian daripada analisis akhir bahan api (komposisi unsur: karbon, hidrogen, nitrogen, sulfur, oksigen).
Ia membantu menilai kualiti bahan api, kelakuan pembakaran dan pematuhan terhadap peraturan pelepasan.

Kaedah ini amat sesuai untuk ujian makmal rutin dalam kawalan kualiti, penyelidikan dan pensijilan biobahan api pepejal atau bahan api fosil.

Kaedah ini mengikuti kaedah Kjeldahl klasik (skala separa mikro), yang merupakan salah satu teknik yang paling banyak digunakan di seluruh dunia untuk penentuan jumlah nitrogen dalam sampel organik dan banyak sampel bukan organik.

Kaedah ini secara amnya mengikuti langkah-langkah berikut:

Penghadaman: Sampel kecil (biasanya 0,1–0,5 g, oleh itu separa mikro) dicerna pada suhu tinggi (kira-kira 350–420 darjah) dalam asid sulfurik pekat dengan mangkin (biasanya kalium sulfat + kuprum sulfat atau, dalam varian lama, sebatian selenium/merkuri). Ini menukarkan nitrogen organik kepada ammonium sulfat.
Pengalkalian dan penyulingan: Bahan yang telah dihadam dialkalikan dengan natrium hidroksida, melepaskan gas ammonia, yang kemudiannya disuling dan dikumpulkan dalam larutan pengumpul (biasanya asid borik atau asid piawai).
Titrasi: Ammonia yang terperangkap diukur melalui titrasi (contohnya, menggunakan penunjuk atau secara potensiometri dengan asid sulfurik atau asid hidroklorik).

Kandungan nitrogen dikira daripada jumlah asid (atau setara bes) yang digunakan dan dinyatakan sebagai peratusan mengikut jisim.

Kelebihan varian separa mikro Kjeldahl adalah seperti berikut:

Berbanding kaedah makro Kjeldahl klasik, ia memerlukan saiz sampel yang lebih kecil, lebih pantas, menggunakan kurang reagen dan sesuai untuk analisis rutin.
Ketepatan dan kejituan yang baik untuk kebanyakan bahan api pepejal.
Ia telah terbukti kukuh dan kukuh untuk sampel dalam julat nitrogen 0,1-5% (tipikal untuk arang batu dan biojisim).

Kaedah ini mempunyai batasan berikut:

Ia tidak membezakan antara bentuk nitrogen yang berbeza (hanya jumlah nitrogen).
Berbanding dengan kaedah instrumental moden (contohnya, penganalisis unsur yang menggunakan pembakaran dan pengesanan kekonduksian terma), ia memakan masa.
Sesetengah sebatian (nitrat, kumpulan nitro, sebatian azo) mungkin memerlukan pengubahsuaian (contohnya, rawatan awal asid salisilik) untuk pemulihan penuh. Ini menangani perkara itu untuk matriks bahan api standard.

Walaupun piawaian DIN 51722-1 kekal sebagai rujukan penting untuk makmal dan ujian bahan api (terutamanya piawaian arang batu dan biojisim awal), banyak aplikasi kini merujuk kepada perkara berikut:

ISO 29541 Bahan api mineral pepejal - Penentuan jumlah kandungan karbon, hidrogen dan nitrogen - Kaedah instrumental
ISO 16948 Biobahan api pepejal - Penentuan jumlah kandungan karbon, hidrogen dan nitrogen.
Setara EN/ISO untuk biojisim dan bahan api pepejal yang diperoleh semula.

Hari ini, makmal yang menganalisis bahan api pepejal sering menggunakan penganalisis CNS automatik untuk hasil yang lebih pantas, tetapi kaedah Kjeldahl kekal sebagai teknik kimia basah rujukan dan masih digunakan apabila kaedah instrumental perlu disahkan atau untuk tujuan pengawalseliaan tertentu.

Kesimpulannya, piawaian DIN 51722-1 mewakili pendekatan yang andal dan klasik untuk menentukan nitrogen dalam bahan api pepejal, menggunakan pencernaan dan penyulingan separa mikro Kjeldahl. Kaedah ini telah menjadi pendekatan asas dalam kimia bahan api selama bertahun-tahun.

Secara ringkasnya, piawaian DIN 51722-1 menerangkan versi separa mikro kaedah Kjeldahl klasik yang digunakan untuk penentuan nitrogen dalam sampel pepejal dan cecair. Piawaian ini digunakan secara meluas, terutamanya dalam analisis arang batu, kok dan bahan api yang serupa.

Separuh mikro, mengikut kaedah Kjeldahl klasik, merujuk kepada yang berikut:

Saiz sampel yang lebih kecil (biasanya antara 0,1 dan 1 g)
Kurang penggunaan bahan kimia
Tahap sisa yang lebih rendah
Masa analisis yang lebih pantas.

Ciri-ciri ini memberikan kecekapan, terutamanya dalam analisis makmal rutin.

Bidang penggunaan piawaian ini ialah:

DIN 51722-1 digunakan terutamanya dalam bidang berikut:

Analisis arang batu dan lignit
Kok dan bahan api berasaskan karbon
Kawalan kualiti bahan api pepejal
Pencirian pembakaran dalam sektor tenaga.

Kandungan nitrogen merupakan parameter kritikal dalam bahan api atas sebab-sebab berikut:

Kelakuan membakar
Potensi pelepasan NOx
Impak alam sekitar

Piawaian DIN 51722-1 mentakrifkan topik berikut secara terperinci:

Syarat penyediaan sampel
Ketulenan reagen yang akan digunakan
Suhu dan masa pencernaan
Parameter penyulingan
Kaedah titrasi
Formula pengiraan
Kriteria kebolehulangan dan ketepatan

Peratusan nitrogen biasanya dikira mengikut formula yang diberikan dalam piawaian.

Piawaian DIN 51722-1 dianggap penting atas sebab-sebab berikut:

Ia memberikan penentuan nitrogen yang boleh dipercayai.
Digunakan dalam pengiraan pelepasan alam sekitar.
Ia memainkan peranan penting dalam penilaian kualiti bahan api.
Ia menyumbang kepada kawalan proses dalam kemudahan pengeluaran tenaga.

Kesimpulannya, piawaian ini mempunyai kelebihan ketepatan yang tinggi, prinsip yang diterima di peringkat antarabangsa, dan pelbagai aplikasi. Walau bagaimanapun, ia mempunyai beberapa batasan. Contohnya, ia tidak mengukur nitrogen nitrat dan nitrit secara langsung, masa analisis agak lama, dan bahan kimia berasid dan menghakis digunakan.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan kakitangannya yang cekap dan berpengalaman, telah memahami keperluan pelanggannya, menyediakan perkhidmatan ujian lanjutan yang mereka perlukan, dan membantu mereka dalam penubuhan, pelaksanaan dan penambahbaikan sistem pengurusan. Dalam rangka kerja ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian mengikut piawaian DIN 51722-1.