ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri Pengimbasan Berbeza (DSC) - Bahagian 2: Penentuan Suhu Peralihan Kaca dan Ketinggian Langkah

Piawaian “ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC) - Bahagian 2: Penentuan suhu peralihan kaca dan ketinggian langkah”, yang diterbitkan oleh Organisasi Antarabangsa untuk Standardisasi (ISO), menerangkan kaedah untuk menentukan suhu peralihan kaca dan ketinggian langkah peralihan kaca plastik amorfus dan separa kristal.

Bagi tujuan piawaian ini, definisi berikut terpakai, sebagai tambahan kepada terma dan definisi yang diberikan dalam ISO 472 dan ISO 11357-1:

• Suhu peralihan kaca: Ini merujuk kepada nilai ciri julat suhu di mana peralihan kaca berlaku. Suhu peralihan kaca yang ditetapkan boleh berbeza-beza bergantung pada sifat tertentu dan kaedah serta keadaan yang dipilih untuk mengukurnya.
• Ketinggian keadaan peralihan kaca: Ini merujuk kepada perbezaan dalam muatan haba tentu antara garis dasar ekstrapolasi atas dan bawah pada suhu peralihan kaca. Bagi polimer separa kristal, ketinggian keadaan peralihan kaca adalah berkadar dengan kandungan amorfus.

Pada prinsipnya, perbezaan kadar aliran haba antara sampel dan mangkuk pijar rujukan diukur sebagai fungsi suhu dan masa, manakala sampel dan rujukan tertakluk kepada program kawalan suhu yang sama dalam atmosfera tertentu. Dua jenis kalorimetri pengimbasan pembezaan (DFS) boleh dilakukan: DSC fluks haba dan DSC pampasan kuasa. Perubahan kadar aliran haba direkodkan sebagai fungsi suhu, dan suhu peralihan kaca dan ketinggian langkah ditentukan daripada lengkung yang terhasil.

Dalam bidang sains polimer dan kejuruteraan bahan, analisis haba yang tepat adalah penting untuk mencirikan kelakuan plastik di bawah variasi suhu. Salah satu sifat kritikal ialah suhu peralihan kaca, iaitu titik di mana polimer amorfus beralih daripada keadaan keras seperti kaca kepada keadaan lembut seperti getah. Pengukuran suhu peralihan kaca yang tepat memastikan kebolehpercayaan produk dalam aplikasi daripada filem pembungkusan kepada komponen automotif.

ISO 11357-2, sebahagian daripada siri piawaian ISO 11357 yang lebih luas mengenai plastik dan kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC), menyediakan kaedah piawai untuk menentukan suhu peralihan kaca menggunakan kalorimetri pengimbasan pembezaan.

Piawaian ini terpakai kepada polimer amorfus dan separa kristal (tidak termasuk polimer kristal sepenuhnya tanpa suhu peralihan kaca). Ia merangkumi pengukuran suhu peralihan kaca dalam julat suhu antara -100 darjah dan +600 darjah, bergantung pada kapasiti peranti kalorimetri pengimbasan pembezaan. Walau bagaimanapun, takat lebur (ISO 11357-3), penghabluran (ISO 11357-4), atau masa induksi pengoksidaan (ISO 11357-6) adalah di luar skop piawaian ini.

Piawaian ISO 11357-2 adalah konsisten dengan bahagian lain dalam piawaian ini dan menyokong rangka kerja kalorimetri pengimbasan pembezaan bersepadu untuk ciri-ciri terma.

Kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC) mengukur perbezaan aliran haba antara sampel dan rujukan apabila suhu berubah pada kadar terkawal. Dalam fluks haba DSC (yang paling biasa), kedua-duanya berada dalam relau yang sama, manakala dalam DSC seimbang kuasa, pemanas berasingan mengekalkan suhu yang sama.

Suhu peralihan kaca bukanlah puncak yang tajam seperti pencairan, tetapi peralihan peringkat kedua yang ditandai dengan perubahan langkah dalam kapasiti haba. Ia kelihatan sebagai anjakan garis dasar pada termogram DSC disebabkan oleh peningkatan mobiliti molekul. Ketinggian langkah peralihan kaca, anjakan menegak dalam aliran haba, mengukur perubahan dalam kapasiti haba tentu. Faktor yang mempengaruhi termasuk kadar pemanasan, sejarah sampel (cth., penyepuhlindapan), kelembapan dan berat molekul. Piawaian ISO 11357-2 menyeragamkan ini untuk meminimumkan kebolehubahan.

Piawaian ISO 11357-2 merangkumi protokol yang ketat:

• Penyediaan sampel: Jisim, 5-20 mg (biasanya 10 mg untuk ketepatan). Filem nipis, serbuk atau granul ditutup rapat dalam bekas aluminium untuk mengelakkan kemasukan lembapan. Jika higroskopik, sampel kering dikondisikan, secara pilihan dengan pemanasan awal, untuk tujuan pemadaman sejarah terma.
• Penentukuran instrumen: Suhu dilaraskan menggunakan piawaian ketulenan tinggi (cth., indium pada 156,6 darjah). Pembetulan asas dilakukan menggunakan bekas kosong untuk aliran haba.
• Syarat ujian:
• Kadar pemanasan: 10-20 K/min (20 K/min disyorkan untuk suhu peralihan kaca standard, kadar yang lebih perlahan seperti 10 K/min untuk ketepatan).
• Atmosfera: Gas lengai (nitrogen atau helium) pada 20-50 mL/min.
• Program suhu: Pemanasan awal, dari 50 darjah ke bawah hingga 50 darjah di atas suhu peralihan kaca yang dijangkakan. Penyejukan pada minimum 20 K/min untuk memadamkan perubahan suhu yang lalu. Pemanasan kedua diulang untuk mencapai suhu peralihan kaca yang boleh diulang (wajib untuk polimer separa kristal).
• Analisis data:
• Kaedah untuk menentukan suhu peralihan kaca (titik tengah diutamakan):
• Titik permulaan (ekstrapol): Persilangan tangen dengan garis dasar selepas langkah sebelumnya atau seterusnya.
• Titik tengah: Separuh ketinggian anak tangga (paling biasa mengikut ISO).
• Titik pusingan: Titik cerun maksimum.
• Pengiraan ketinggian langkah peralihan kaca: Perbezaan aliran haba antara garis dasar yang diekstrapolasi dinormalkan mengikut jisim dan halaju.
• Perisian biasanya mengautomasikan proses ini, tetapi pengesahan manual adalah disyorkan.
• Pelaporan: Kaedah ini, bersama-sama dengan nilai suhu peralihan kaca, termogram dengan titik yang ditanda dan ketidakpastian (biasanya tambah/tolak ±1-2 darjah untuk suhu peralihan kaca) dilaporkan.

Bidang aplikasi utama piawaian ISO 11357-2 adalah seperti berikut:

• Pemilihan Bahan: Suhu peralihan kaca menentukan suhu perkhidmatan.
• Kawalan kualiti: Variasi kelompok atau kerosakan dikesan.
• R&D: Bahan tambahan, campuran atau proses pengawetan disiasat (contohnya, meningkatkan suhu peralihan kaca epoksi melalui penyambungan silang).
• Industri: Automotif (panel instrumen), elektronik (PCB), peranti perubatan (plastik yang boleh disterilkan).

Pendek kata, piawaian ISO 11357-2 merupakan alat yang sangat diperlukan untuk pengukuran suhu peralihan kaca yang andal dengan menggalakkan ketekalan global dalam pencirian polimer. Ini membawa kepada pembangunan produk yang lebih selamat.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan kakitangannya yang cekap dan berpengalaman, telah memahami keperluan pelanggannya, menyediakan perkhidmatan ujian lanjutan yang mereka perlukan, dan membantu dalam penubuhan, pelaksanaan dan penambahbaikan sistem pengurusan. Dalam rangka kerja ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian kepada perniagaan mengikut piawaian "ISO 11357-2 Plastik - Kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC) - Bahagian 2: Penentuan suhu peralihan kaca dan ketinggian langkah".