Kaedah Analisis BASF SM02001EE - Bahan Kimia Bukan Organik - Penentuan Volumetrik Kepekatan Ammonium Klorida

BASF, syarikat kimia terbesar di dunia, mempunyai portfolio yang luas termasuk bahan kimia, plastik, pigmen, campuran induk, bahan tambahan, penyebaran, poliuretana dan banyak lagi. Kod produk jenis ini biasanya menunjukkan kualiti dalaman atau khusus pelanggan, seperti:

Masterbatch (pewarna atau bahan tambahan pekat untuk plastik)
Penyediaan atau penyebaran pigmen
Bahan tambahan atau formulasi khusus dalam bidang seperti salutan, plastik atau elektronik.

Campuran induk biasanya mengandungi pewarna, penstabil UV, agen antistatik, kalis api atau alat bantu pemprosesan (contohnya, elastostat untuk poliuretana termoplastik antistatik atau rangkaian berfungsi lain) di bawah jenama yang diperoleh daripada bahagian pigmen atau plastik legasi.

Piawaian BASF SM02001EE adalah untuk penentuan isipadu kepekatan ammonium klorida. Menurut piawaian ini,

Komponen yang akan dikenal pasti: Ammonium klorida.
Matriks: Ammonium klorida.
Keperluan keselamatan: Prosedur keselamatan makmal am mesti dipatuhi.
Kaedah analitikal:
Prinsip: Penentuan isipadu ammonium.
Julat berkesan: Kaedah ini direka bentuk untuk digunakan dengan kepekatan antara 0,1 dan 100 g/100g.
Ketepatan: Bagi nilai tipikal, ralat maksimum ialah tambah/tolak 0,05 g/100g.
Peranti:
Imbangan ketepatan (tambah/tolak 0,0001 g)
Botol isipadu 250 ml
Botol kon 250 ml
Pipet volumetrik 25 ml
Buret 50 ml
Reagen:
Asid hidroklorik
Larutan natrium hidroksida
Metil merah
Larutan formaldehid 20% sedia untuk digunakan. Larutan formaldehid 30% dicairkan dengan air suling dalam nisbah 2:1, fenolftalein ditambah, dan dineutralkan dengan larutan natrium hidroksida (perubahan warna daripada tidak berwarna kepada merah jambu muda).
Proses:
Penentuan titrasi: Hanya larutan piawai yang dihasilkan oleh pengeluar yang diketahui dan boleh dipercayai serta diselaraskan dengan tepat kepada titer 1.000 (pada 20 darjah Celsius) harus digunakan. Sisihan maksimum akibat perubahan suhu hendaklah 0,02 peratus setiap darjah Celsius. Larutan yang digunakan untuk titrasi stabil untuk masa yang terhad dan mesti dikalibrasi semula selepas penyimpanan yang berpanjangan. Nilai yang terhasil harus diambil kira dalam pengiraan.
Prosedur: 10 g ammonium klorida, bersama-sama dengan pembilasan, dipindahkan ke dalam kelalang isipadu 250 ml, dilarutkan, dan diisi sehingga tanda kelalang. 25 ml larutan ini dipipet ke dalam kelalang kon 250 ml dan dineutralkan dengan asid hidroklorik terhadap metil merah. 20 ml larutan formaldehid ditambah, dan titrasi dilakukan dengan natrium hidroksida sehingga larutan bertukar daripada kuning kepada jingga.

Ammonium klorida ialah garam kristal putih yang digunakan secara meluas dalam baja, farmaseutikal dan kimia analitik. Dalam larutan akueus, ia bertindak sebagai garam berasid lemah disebabkan oleh hidrolisis separa ion ammonium. Oleh kerana ion ammonium ialah asid yang sangat lemah, titrasi asid-bes langsung ammonium klorida dengan bes kuat seperti natrium hidroksida tidak mungkin dilakukan, mengakibatkan titik akhir yang tidak tentu.

Kaedah volumetrik piawai untuk menentukan kepekatan (atau peratusan ketulenan) ammonium klorida menggunakan titrasi asid-bes tidak langsung yang menggunakan tindak balas formaldehid. Pendekatan ini menukarkan sistem ammonium lemah kepada asid yang lebih kuat yang boleh dititrasi dengan tepat.

Pada prinsipnya, ammonium klorida bertindak balas dengan formaldehid yang dineutralkan untuk membentuk heksametilenatetramina, melepaskan jumlah asid hidroklorik yang setara secara kuantitatif kepada ammonium klorida yang tersedia. Asid yang terhasil (asid kuat) kemudiannya dititrasi dengan larutan natrium hidroksida piawai menggunakan fenolftalein sebagai penunjuk. Titik akhir ialah penampilan warna merah jambu pucat yang berterusan.

Kaedah ini digunakan secara meluas dalam analisis farmaseutikal (contohnya, penentuan sampel ammonium klorida) dan kawalan kualiti.

Reagen yang diperlukan adalah seperti berikut:

Sampel ammonium klorida
Larutan formaldehid yang dineutralkan
Larutan natrium hidroksida 0,1 M piawai
Penunjuk fenolftalein
Air suling

Semasa proses tersebut, penyeragaman biasanya dilakukan dengan asid oksalik atau kalium hidrogen ftalat. Contohnya, kira-kira 0,63 g asid oksalik dihidrat ditimbang dengan tepat, dilarutkan dalam air suling, dan dibawa ke dalam kelalang volumetrik 100 mL. 20 mL dipipet dan dititrasi dengan natrium hidroksida hingga ke titik akhir merah jambu menggunakan fenolftalein.

Semasa penyediaan dan titrasi sampel, kira-kira 0,1–0,2 g sampel ammonium klorida ditimbang dengan tepat dan dipindahkan ke dalam kelalang kon 250 mL. Ia dilarutkan dalam 20–30 mL air suling. 5–10 mL larutan formaldehid dineutralkan ditambah. Jika perlu, 20 mL air suling lagi ditambah. 2–3 titis penunjuk fenolftalein ditambah. Ia segera dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 M piawai daripada buret sehingga warna merah jambu pucat yang berterusan muncul (titik akhir). Isipadu natrium hidroksida yang digunakan direkodkan. Ulang untuk ketepatan (biasanya 2–3 titrasi).

Kaedah volumetrik ini memberikan keputusan yang tepat dan boleh dipercayai untuk menentukan kepekatan ammonium klorida dalam sampel dan merupakan teknik standard dalam banyak garis panduan makmal dan farmakope.

Kaedah formaldehid (kaedah heksamina atau alkalimetrik tidak langsung) adalah perlu untuk penentuan volumetrik kepekatan ammonium klorida yang tepat kerana titrasi asid-bes langsung ammonium klorida dengan natrium hidroksida tidak praktikal dan tidak tepat. Ini kerana...

Ion ammonium ialah asid yang sangat lemah.
Titrasi langsung dengan natrium hidroksida memberikan titik akhir yang tidak tentu.
Tindak balas formaldehid menyelesaikan masalah ini.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan pasukannya yang cekap dan berpengalaman, telah memahami keperluan pelanggannya, menyediakan perkhidmatan ujian lanjutan yang mereka perlukan, dan membantu mereka dalam penubuhan, pelaksanaan dan penambahbaikan sistem pengurusan. Dalam rangka kerja ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian yang mematuhi piawaian BASF SM02001EE.