ASTM D4218 Penentuan Kandungan Karbon Hitam dalam Komposit Polietilena dengan Teknik Relau-Redam

Piawaian "Kaedah Ujian Standard ASTM D4218 untuk Penentuan Kandungan Karbon Hitam dalam Komposit Polietilena oleh Teknik Relau-Muffle," yang dibangunkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM), menerangkan kaedah ujian untuk menentukan sebatian polietilena hitam yang mengandungi saluran atau hitam relau. Kaedah ini tidak boleh digunakan untuk hitam terma. Tambahan pula, kaedah ujian ini tidak sesuai untuk plastik yang berkarbonat semasa pirolisis.

Untuk tujuan piawaian ini, terma dan takrifan yang diberikan dalam ASTM D883, serta yang berikut, terpakai melainkan dinyatakan sebaliknya. Untuk istilah yang berkaitan dengan ketepatan dan berat sebelah serta topik yang berkaitan, istilah yang digunakan dalam standard ini ditakrifkan dengan sewajarnya dalam ASTM E456.

• Hitam saluran merujuk kepada hitam karbon yang dihasilkan oleh proses yang beroperasi dalam sistem terbuka di mana banyak nyalaan resapan kecil terbakar di udara dan mendepositkan karbon pada permukaan yang disejukkan.
• Hitam relau merujuk kepada hitam karbon yang dihasilkan menggunakan prinsip pembakaran oksidatif berterusan dalam sistem tertutup.
• Hitam terma merujuk kepada hitam karbon yang berdasarkan proses yang menggunakan penguraian terma tanpa kehadiran oksigen dan beroperasi dalam sistem tertutup. Zarah tumbuh sangat perlahan dan boleh menjadi struktur yang sangat besar dan berfilamen.

Semasa ujian, sebatian polietilena hitam yang terkandung dalam bekas penimbang aluminium pakai buang dipirolisis dalam relau meredam untuk masa yang singkat. Semasa pirolisis polimer, udara dalam relau meredam dideoksigenkan untuk mengelakkan baki karbon hitam daripada terbakar. Seperti yang diterangkan dalam kaedah ujian yang diterangkan dalam ASTM D2741, apa-apa jelaga yang dihasilkan oleh pembakaran awal gas-gas dimakan sebelum karbon hitam itu sendiri dimakan.

Selepas menyejukkan dan menimbang baki karbon hitam, bekas dan kandungan diletakkan semula ke dalam relau meredam untuk menentukan kandungan abu, dan hasilnya digunakan untuk menentukan kandungan karbon hitam sebenar. Ini hanya dilakukan jika kompaun disyaki mengandungi pengisi mineral dan karbon hitam.

Kaedah ujian ini boleh menghasilkan data ujian pendua dalam masa 20 minit atau kurang untuk penentuan kandungan karbon hitam yang mudah. Kaedah ujian ini sesuai untuk kawalan kualiti pengeluaran, perkhidmatan teknikal, dan kajian penyelidikan. Untuk keperluan pengadil, bilangan ukuran ulangan ditambah. Sebagai alternatif, sampel kawalan dengan kandungan karbon hitam yang diketahui diuji dengan sampel yang tidak diketahui. Arahan yang diperlukan untuk ujian pengadil disertakan dalam ASTM D1603.

Peralatan utama yang digunakan dalam ujian ini ialah:

• Tudung julat atau hud pengudaraan.
• Relau meredam dengan tiga dimensi dalaman lebih kurang 100 mm x 100 mm x 100 mm. Relau dengan dimensi dalaman yang lebih besar didapati tidak sesuai. Kedap pintu mestilah bebas daripada retakan terbuka atau cip yang membolehkan udara masuk ke dalam relau. Relau meredam dengan wayar pemanas kosong di dasar relau tidak boleh digunakan tanpa langkah berjaga-jaga keselamatan elektrik tambahan.
• Skrin, 20-Mesh, lebih kurang 120mm x 100mm. Kira-kira 10mm dimensi panjang dilipat ke bawah untuk menyediakan platform yang dinaikkan untuk dimuatkan di dalam relau meredam.
• Pengawal suhu kuar termokopel atau yang setara. Ini adalah bahagian penting dalam relau meredam yang lebih baru atau dibeli secara berasingan untuk kawalan yang lebih baik dalam relau yang lebih lama.
• Bahan pengering yang mengandungi alumina atau bahan pengering yang setara (cth. 255 mm).
• Pemasa selang makmal dengan penggera.
• Bekas penimbang aluminium pakai buang. Bekas dengan tepi melengkung dan tonjolan pada rim sudah memadai.
• Playar atau pinset panjang (250 hingga 300 mm).
• Baki analitik yang mampu mengukur sehingga 0,1 mg.

Relau meredam dengan unsur pemanasan terdedah dalam dasar relau tidak boleh digunakan. Langkah berjaga-jaga perlu diambil untuk menjadikan relau selamat dari segi elektrik. Plastik yang mengeluarkan asap yang menghakis semasa pirolisis tidak seharusnya diuji. Pintu relau meredam tidak boleh dibuka semasa ujian. Membuka pintu semasa asap keluar dari kedap pintu akan menyalakan asap. Ujian ini perlu dilakukan dalam hud atau di bawah hud pengudaraan untuk mengeluarkan asap yang terhasil.

Sampel diperoleh daripada rejimen pensampelan pengeluar atau pembeli atau daripada bahagian yang dikenal pasti secara khusus. Sampel ujian adalah dalam bentuk butiran atau potongan daripada bahan seperti tiub, jaket, filem atau acuan. Bahan tercemar hendaklah dibasuh, dan bahan bercetak seperti filem hendaklah disapu dengan pelarut yang sesuai.

Tidak ada keperluan untuk penyaman udara.

Semasa ujian, relau meredam diletakkan di dalam hud wasap atau di bawah hud pengudaraan. Dail pengawal ditetapkan kepada 600°C dan dibenarkan untuk menstabilkan antara 600 dan 610°C. Bekas penimbang aluminium ditandakan dengan tanda pengenalan pada tab. Bekas diletakkan pada skrin relau meredam, dan minyak permukaan dibakar selama 2 minit. Menggunakan penyepit, bekas dipindahkan ke pengering dan dibiarkan sejuk selama sekurang-kurangnya 2 minit. Bekas ditimbang dengan tepat pada neraca analitik, dan hasilnya direkodkan. Kira-kira 1g sampel ditambah, dan bekas serta kandungannya ditimbang semula dengan tepat, dan hasilnya direkodkan.

Menggunakan penyepit, letakkan bekas yang ditimbang dan kandungannya ke dalam relau meredam dan tetapkan pemasa selang selama 3 minit. Jika tiada pengisi pengabuan yang diketahui, masa ini sudah memadai. Jika terdapat pengisi lain atau tambahan yang akan mengoksidakan lagi, prosedur berikut diikuti untuk mencapai pirolisis yang lebih lengkap. Selepas masa yang berlalu, keluarkan bekas dari relau meredam menggunakan penyepit dan letakkan di dalam pengering untuk menyejukkan sekurang-kurangnya 2 minit. Masa penyejukan yang lebih lama tidak menjejaskan ujian. Bekas dan sebarang baki karbon hitam ditimbang semula dengan tepat, dan keputusan direkodkan.

Jika pengisi mineral boleh dias disyaki dalam sebatian, gunakan penyepit untuk mengembalikan bekas dan kandungan ke dalam relau meredam selama 10 minit atau lebih sehingga hanya abu berwarna cerah yang tinggal. Menggunakan penyepit, pindahkan bekas dan kandungan dari relau meredam ke desikator dan biarkan sejuk selama sekurang-kurangnya 2 minit. Timbang semula bekas dan abu dengan tepat, dan rekodkan hasilnya. Sekurang-kurangnya dua penentuan dibuat untuk setiap sampel.

Pengiraan dikira menggunakan persamaan yang diberikan dalam piawai.

Relau meredam ialah sejenis relau meredam dan merupakan relau di mana bahan diasingkan daripada bahan api dan semua hasil pembakaran, termasuk gas dan abu terbang.

Organisasi kami, yang telah menyokong perniagaan merentas semua sektor selama bertahun-tahun melalui pelbagai aktiviti ujian, pengukuran, analisis dan penilaian, mempunyai pasukan pekerja yang kukuh yang mengikuti perkembangan global dalam sains dan teknologi dan sentiasa meningkatkan diri mereka. Dalam konteks ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian mengikut "Kaedah Ujian Standard ASTM D4218 untuk Menentukan Kandungan Karbon Hitam dalam Sebatian Polietilena Menggunakan Teknik Relau-Muffle."