Kaedah Ujian Standard ASTM E1640-23 untuk Menentukan Suhu Peralihan Kaca dengan Analisis Mekanikal Dinamik

Piawaian "Kaedah ujian ASTM E1640-23 untuk menentukan suhu peralihan kaca melalui analisis mekanikal dinamik" yang dibangunkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM) menerangkan kaedah ujian yang merangkumi penetapan suhu peralihan kaca (Tg) bagi bahan menggunakan penganalisis mekanikal dinamik. Kaedah ujian ini boleh digunakan untuk polimer termoplastik, polimer termoset dan bahan separa hablur yang stabil secara terma di kawasan peralihan kaca.

Julat suhu yang sah untuk kaedah ujian ini bergantung pada instrumentasi yang digunakan, tetapi untuk meliputi semua bahan, suhu minimum hendaklah lebih kurang minus 150 darjah.

Kaedah ujian ini direka bentuk untuk bahan dengan modulus elastik dalam julat 0,5 MPa hingga 100 GPa.

Istilah teknikal khusus yang digunakan dalam piawaian ini termasuk "ASTM D4092-21 Terminologi standard untuk plastik: sifat mekanikal dinamik" piawai dan "termasuk Celsius, penganalisis mekanikal dinamik, peralihan kaca, suhu peralihan kaca, modulus kehilangan, modulus penyimpanan, delta tangen dan viskoelastik. .” Ia termasuk dalam terminologi Standard ASTM E1142-15 yang berkaitan dengan standard sifat termofizik.

Semasa menjalankan ujian, sampel geometri yang diketahui diletakkan dalam ayunan mekanikal pada frekuensi malar atau resonans dan perubahan dalam tindak balas viskoelastik bahan dipantau sebagai fungsi suhu. Di bawah keadaan yang ideal, apabila dipanaskan, kawasan peralihan kaca ditandai dengan penurunan pesat dalam modulus penyimpanan dan peningkatan pesat dalam modulus kehilangan dan delta tangen.

Peralihan kaca sampel ujian ditunjukkan oleh permulaan ekstrapolasi penurunan modulus penyimpanan, menunjukkan peralihan daripada pepejal berkaca kepada pepejal bergetah.

Kaedah ujian ini boleh digunakan untuk mencari kawasan peralihan kaca dan menetapkan suhu peralihan kaca bahan amorf dan separa kristal. Penganalisis mekanikal dinamik memantau perubahan dalam sifat viskoelastik bahan sebagai fungsi suhu dan kekerapan, menyediakan cara untuk mengukur perubahan ini. Dalam kes yang ideal, suhu permulaan penurunan modulus penyimpanan menandakan peralihan kaca.

Peralihan kaca berlaku pada julat suhu. Kaedah ini memperuntukkan satu suhu (Tg) untuk mewakili julat suhu yang diukur dengan analisis mekanikal dinamik. Tg boleh ditentukan dengan pelbagai teknik dan mungkin berbeza bergantung pada teknik.

Suhu peralihan kaca (Tg) berguna dalam mencirikan banyak sifat fizikal penting bahan termoplastik, termoset, dan separa kristal, termasuk sejarah haba, keadaan pemprosesan, kestabilan fizikal, perkembangan tindak balas kimia, tahap pengawetan, dan kedua-dua mekanikal dan tingkah laku elektrik.

Kaedah ujian ini didapati berguna untuk kawalan kualiti, penerimaan spesifikasi dan penyelidikan.

Oleh kerana saiz sampel selalunya kecil, adalah penting bahawa setiap sampel adalah homogen atau mewakili bahan secara keseluruhan, atau kedua-duanya. Peningkatan atau penurunan dalam kadar pemanasan daripada yang dinyatakan boleh mengubah keputusan.

Suhu peralihan ialah fungsi kekerapan eksperimen, jadi kekerapan ujian hendaklah sentiasa dinyatakan. (Suhu peralihan meningkat dengan peningkatan kekerapan). Ekstrapolasi kepada frekuensi biasa boleh dicapai menggunakan faktor anjakan frekuensi yang telah ditetapkan atau andaikan faktor anjakan frekuensi lebih kurang 8 darjah setiap dekad frekuensi. Ekstrapolasi sedemikian mesti dilaporkan.

Fungsi peranti yang digunakan dalam ujian ini adalah untuk memegang sampel bersaiz seragam, membolehkan sampel bertindak sebagai elemen kenyal dan penyebaran dalam sistem berayun secara mekanikal. Penganalisis mekanikal dinamik biasanya beroperasi dalam salah satu daripada beberapa mod.

Peranti ini termasuk:

• Pengapit ialah susunan pengapit yang membolehkan sampel digenggam. Spesimen boleh dipasang dengan mengapit pada kedua-dua hujung (dalam kebanyakan sistem), satu hujung (cth. bandul kilasan), atau kedua-dua hujung (lentur bebas antara tepi bilah).
• Tegasan berayun adalah untuk mengenakan ubah bentuk (tegasan) atau tegasan berayun kepada sampel. Ubah bentuk boleh digunakan dan kemudian dilepaskan, seperti dalam peranti bergetar bebas, atau ia boleh digunakan secara berterusan, seperti dalam peranti getaran paksa.
• Ia adalah pengesan untuk menentukan parameter eksperimen bergantung dan bebas seperti daya (atau ketegangan), anjakan, kekerapan dan suhu. Suhu hendaklah boleh dibaca kepada tambah/tolak 0,1 darjah, paksa kepada tambah/tolak 1 peratus, dan kekerapan kepada tambah/tolak 0,1 Hz. Penderia suhu hendaklah diletakkan sedekat mungkin dengan sampel ujian, tetapi tidak bersentuhan.
• Pengawal suhu dan ketuhar adalah untuk mengawal suhu sampel dengan memanaskan, menyejukkan atau menyediakan persekitaran eksperimen yang stabil. Pengaturcara suhu mestilah cukup stabil untuk membolehkan suhu sampel diukur kepada tambah/tolak 0,5 darjah. Ketepatan ukuran suhu yang diperlukan ialah tambah/tolak 1,0 darjah.
• Peranti pemerolehan data adalah untuk menyediakan cara memperoleh, menyimpan dan memaparkan isyarat yang diukur atau dikira atau kedua-duanya. Isyarat keluaran minimum yang diperlukan untuk analisis mekanikal dinamik ialah modulus penyimpanan, modulus kehilangan, delta tangen, suhu dan masa. Sesetengah peranti yang sesuai untuk ujian ini mungkin hanya memaparkan modulus storan linear atau logaritma, manakala yang lain mungkin memaparkan modulus storan linear atau logaritma atau kedua-duanya. Penjagaan harus diambil untuk menggunakan skala modulus yang sama apabila membandingkan sampel yang tidak diketahui dan membandingkan keputusan dari satu instrumen ke instrumen yang lain.
• Nitrogen, helium atau gas lain dibekalkan untuk tujuan pembersihan. Gas pembersihan yang sama digunakan untuk penentukuran dan pengukuran sampel ujian.
• Angkup atau peranti pengukur panjang lain adalah untuk mengukur dimensi (atau panjang dalam) tambah/tolak 0,01 mm.

Di antara pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang disediakan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, organisasi kami menyediakan perkhidmatan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "ASTM E1640-23 Kaedah ujian standard untuk menentukan suhu peralihan kaca dengan analisis mekanikal dinamik" dengan terlatihnya. dan kakitangan pakar dan peralatan teknologi canggih Ia juga memberi.