Kaedah Analisis BASF SM02003EE - Bahan Kimia Bukan Organik - Penentuan Isipadu Kandungan Air Ammonium Klorida

BASF ialah pengeluar kimia global, terutamanya dalam bidang polimer prestasi, masterbatch (campuran pigmen/bahan tambahan pekat yang tersebar dalam resin pembawa untuk memudahkan penggabungan ke dalam plastik), dan bahan tambahan berfungsi untuk sektor seperti automotif, pembungkusan, elektronik dan barangan pengguna. Masterbatch biasanya mengandungi pewarna, penstabil UV, agen antistatik, kalis api atau alat bantu pemprosesan (cth., berkaitan dengan poliuretana termoplastik antistatik atau elastostat untuk rangkaian berfungsi lain) di bawah jenama yang sering diperoleh daripada bahagian pigmen atau plastik terdahulu.

BASF SM02003EE ialah produk campuran induk hitam, putih atau berfungsi (cth., karbon hitam diisi, dilindungi UV atau konduktif) yang digunakan untuk mewarna atau mengubah suai termoplastik seperti poliolefin, stirena atau polimer kejuruteraan. Ini biasanya digunakan dalam penyemperitan, pengacuan suntikan atau pembuatan filem untuk penyebaran, rintangan cuaca, kekonduksian atau sifat-sifat lain yang lebih baik.

Piawaian BASF SM02003EE adalah untuk menentukan kandungan air ammonium klorida mengikut isipadu. Mengikut piawaian ini,

• Komponen yang hendak dipilih: Air.
• Matriks: Ammonium klorida
• Keperluan keselamatan: Prosedur keselamatan makmal am mesti dipatuhi.
• Kaedah analitikal:
• Prinsip: Menentukan kandungan air mengikut Karl Fischer.
• Julat berkesan: Kaedah ini direka bentuk untuk digunakan dengan kandungan antara 0,010 dan 2,000 g/100g.
• Ketepatan: Bagi nilai tipikal, ralat maksimum ialah tambah/tolak 0,005 g/100g.
• Peranti:
• Imbangan ketepatan (tambah/tolak 0,0001 g)
• Pipet 1 ml
• Reagen:
• Penyelesaian Karl Fischer
• Metanol anhidrus
• Formamida
• Piawaian penentukuran 5,00 hidranal
• Proses:
• Penentuan titrasi - Larutan Karl Fischer: Kira-kira 20 ml metanol dititrasi, 1 ml piawai penentukuran ditambah melalui pipet, dan titrasi diteruskan hingga titik akhir. Purata penggunaan ditentukan daripada tiga titrasi.
• Penentuan kandungan air ammonium klorida: Campuran 20 ml metanol dan 20 ml formamida dititrasi hingga titik akhir dalam alat tertutup. Kemudian, 2 g sampel ujian ditambah, dilarutkan, dan titrasi dimulakan semula dan diteruskan hingga titik akhir.
• Pengiraan:
• Mengira kandungan air ammonium klorida:

Kandungan H2O = (Larutan Karl Fischer yang digunakan (ml) * Faktor) / Bahagian ujian g

Hasilnya diberikan dalam gram setiap 100g.

• Pengiraan titer - penyelesaian Karl Fischer:

Faktor = 0.5 / Purata penggunaan

Menentukan kandungan air ammonium klorida mengikut isipadu merujuk kepada kaedah analisis (volumetrik) berasaskan titrasi yang digunakan untuk mengukur kelembapan (air) yang terdapat dalam sampel ammonium klorida.

Ammonium klorida ialah garam higroskopik, bermakna ia mudah menyerap kelembapan dari udara. Dalam kawalan kualiti (farmaseutikal, baja atau ammonium klorida gred perindustrian), kandungan air selalunya terhad (biasanya maksimum 1 peratus dalam spesifikasi), jadi penentuan yang tepat adalah penting.

Kaedah piawai emas untuk menentukan kandungan air dalam banyak pepejal, daripada jumlah yang sedikit hingga sederhana, ialah titrasi Karl Fischer (biasanya Karl Fischer isipadu untuk paras air yang tinggi, koulometrik untuk paras yang sangat rendah). Ini ialah titrasi redoks isipadu di mana air bertindak balas secara terkawal dengan iodin (dengan kehadiran sulfur dioksida, reagen berasaskan piridina/metanol/imidazol).

Sampel ammonium klorida dilarutkan dalam pelarut anhidrus yang sesuai (biasanya metanol atau campuran metanol-formamida, kerana ammonium klorida sangat larut dalam air, tetapi gangguan dengan air bebas mesti dielakkan untuk analisis Karl Fischer).

Sampel yang telah terlarut kemudiannya dititrasi dengan reagen Karl Fischer yang telah dipiawaikan sehingga ke titik akhir (biasanya dikesan secara potensiometri atau melalui perubahan warna dengan beberapa penunjuk).

Ini melibatkan pengukuran isipadu titran yang digunakan (reagen Karl Fischer) dan pengiraan kandungan air daripada setara air reagen yang diketahui.

Pendekatan alternatif (kurang lazim) juga wujud. Contohnya, beberapa kaedah farmakope/industri yang lebih lama atau khusus mungkin menggunakan prosedur volumetrik tidak langsung, tetapi titrasi Karl Fischer ialah kaedah volumetrik rujukan paling standard untuk air dalam ammonium klorida dan garam tak organik higroskopik yang serupa.

Secara ringkasnya, ia merupakan kaedah titrasi volumetrik Karl Fischer yang digunakan untuk mengukur berapa banyak air yang terikat/terjerap dalam sampel ammonium klorida.

Menentukan kandungan air dalam ammonium klorida mengikut isipadu (biasanya melalui titrasi Karl Fischer) adalah perlu kerana kaedah alternatif standard, seperti kehilangan pengeringan (memanaskan sampel dalam ketuhar dan mengukur kehilangan jisim), tidak cukup tepat atau spesifik untuk sebatian ini.

Sebab-sebab utama mengapa titrasi volumetrik Karl Fischer lebih disukai/diperlukan adalah seperti berikut:

• Kekhususan untuk air sahaja: Kehilangan semasa pengeringan mengukur jumlah kehilangan bahan meruap, bukan hanya air. Ammonium klorida boleh terurai sebahagiannya atau menyublim (terutamanya melebihi 100-150 darjah), melepaskan gas ammonia dan hidrogen klorida. Ini membawa kepada anggaran kandungan air yang berlebihan, kerana kehilangan jisim termasuk produk penguraian ini serta kelembapan. Sebaliknya, titrasi Karl Fischer hanya bergantung pada tindak balas kimia yang menggunakan air (tindak balas redoks yang melibatkan iodin, sulfur dioksida dan air), menjadikannya sangat selektif dan tidak terjejas oleh bahan meruap atau penguraian lain.
• Sifat higroskopik dan had kelembapan rendah/terkawal: Ammonium klorida sangat higroskopik (ia mudah menyerap kelembapan atmosfera). Dalam spesifikasi farmaseutikal, gred reagen atau perindustrian, kandungan air selalunya dihadkan dengan ketat untuk memastikan kestabilan, mencegah aglomerasi atau mengelakkan gangguan dalam tindak balas berikutnya. Karl Fischer memberikan ketepatan dan ketepatan tinggi yang diperlukan untuk paras air surih hingga sederhana di mana kehilangan pengeringan mungkin tidak boleh dipercayai atau tidak sensitif disebabkan oleh isu-isu ini.
• Air terikat atau air yang terserap: Sebilangan air dalam ammonium klorida mungkin terdapat sebagai kelembapan permukaan dan bukannya air yang terserap rapat atau air bebas. Reagen Karl Fischer (biasanya berasaskan metanol) melarutkan garam dan menyingkirkan/melepaskan air ini dengan berkesan, sekali gus melengkapkan tindak balas, manakala pengeringan ketuhar mungkin tidak menyingkirkan sepenuhnya semua air terikat tanpa risiko degradasi.

Selama bertahun-tahun, organisasi kami, dengan pasukannya yang cekap dan berpengalaman, telah memahami keperluan pelanggannya, menyediakan perkhidmatan ujian lanjutan yang mereka perlukan, dan membantu mereka dalam penubuhan, pelaksanaan dan penambahbaikan sistem pengurusan. Dalam rangka kerja ini, kami juga menyediakan perkhidmatan ujian yang mematuhi piawaian BASF SM02003EE.