Amalan Standard ASTM D6604-00 untuk Suhu Peralihan Kaca bagi Resin Hidrokarbon oleh Kalorimetri Pengimbasan Berbeza

Dalam piawaian "Aplikasi Standard ASTM D6604-00 untuk suhu peralihan kaca resin hidrokarbon dengan kalorimetri pengimbasan pembezaan" yang dibangunkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM), aplikasi untuk menentukan suhu peralihan kaca resin hidrokarbon (HC) oleh kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC) diterangkan. Amalan ini terpakai kepada resin hidrokarbon (HC) seperti yang ditakrifkan dalam "ASTM D6640-21 Amalan standard untuk mengumpul dan memproses tanah yang diperoleh dalam pensampel tong teras untuk kajian alam sekitar." Julat suhu operasi biasa adalah dari zon kriogenik hingga lebih kurang 180 darjah. Julat suhu boleh diperluaskan.

Untuk tujuan piawai ini, kalorimetri pengimbasan pembezaan (DSC) merujuk kepada teknik di mana perbezaan tenaga yang memasuki bahan dan bahan rujukan diukur sebagai fungsi suhu manakala bahan dan bahan rujukan tertakluk kepada program suhu terkawal . Istilah dan takrifan lain yang berkaitan dengan analisis haba disertakan dalam piawaian "ASTM E473-11a Standard terminologi untuk analisis haba dan reologi".

Aplikasi ini terdiri daripada pemanasan atau penyejukan bahan ujian pada kadar terkawal, dalam suasana terkawal, dan pemantauan berterusan, dengan peranti penderiaan yang sesuai, perbezaan input haba antara bahan rujukan dan bahan ujian akibat perubahan tenaga dalam bahan. . Penyerapan atau pembebasan tenaga menandakan peralihan dalam sampel dan menyebabkan peralihan garis dasar yang sepadan dalam lengkung pemanasan atau penyejukan.

Analisis terma menyediakan kaedah pantas untuk menentukan suhu peralihan dalam resin hidrokarbon (HC) yang mengandunginya. Amalan ini berguna untuk kedua-dua jaminan kualiti dan penyelidikan.

Peralatan yang digunakan dalam ujian ini termasuk:

Kalorimeter pengimbasan pembezaan: Ia adalah peranti yang boleh memanaskan atau menyejukkan sehingga 20 darjah⁄minit tambah/tolak 1 darjah⁄minit dan secara automatik merekodkan perbezaan input antara sampel dan bahan rujukan dengan kepekaan dan ketepatan yang diperlukan.
Tiub atau kuali sampel: Tiub kaca borosilikat digunakan untuk aplikasi tertentu, manakala kuali aluminium atau logam lain dengan kekonduksian haba yang tinggi digunakan untuk aplikasi lain.
Bahan rujukan: Kuali sampel yang dimeterai secara hermetik mungkin menggunakan manik kaca, indium, alumina, silikon karbida atau merkuri, atau bahan yang diketahui tidak terjejas oleh pemanasan dan penyejukan berulang serta bebas daripada peralihan yang mengganggu. Peresapan haba hendaklah sehampir mungkin dengan sampel.
Merakam jadual atau perisian: Peranti rakaman suhu dengan penarafan yang sesuai untuk mengukur perbezaan suhu atau perbezaan tenaga berkenaan dengan suhu atau masa.

Reagen utama yang digunakan dalam ujian ini ialah:

Nitrogen (gas lengai untuk menutup sampel semasa ujian)
Indium (99.999 + peratus ketulenan)
Merkuri (99.996 + peratus ketulenan)
Asid benzoik gred reagen

Menggunakan kadar pemanasan yang sama yang akan digunakan untuk sampel, skala suhu instrumen ditentukur dengan bahan rujukan standard yang sesuai meliputi julat suhu yang diminati.

Apabila menyediakan serbuk atau sampel berbutir, pengisaran dielakkan jika kitaran haba awal tidak dilakukan. Pengilangan atau teknik serupa untuk pengurangan saiz selalunya menyebabkan kesan terma akibat geseran atau orientasi atau kedua-duanya, dengan itu mengubah sejarah haba sampel.

Berat sampel yang sesuai untuk bahan yang akan diuji dan peranti yang digunakan digunakan. Dalam kebanyakan kes, berat sampel 10 mg hingga 20 mg adalah mencukupi. Oleh kerana jumlah sampel miligram digunakan, adalah penting untuk memastikan bahawa sampel adalah homogen dan mewakili. Selain itu, saiz zarah mempunyai kesan pada suhu peralihan yang dikesan. Oleh itu, saiz zarah harus agak konsisten dari sampel ke sampel.

Kitaran terma awal dilakukan dan direkodkan pada kadar pemanasan 10 darjah⁄minit ke suhu yang cukup tinggi untuk memadamkan sejarah terma dan terikan sebelumnya. Pembersihan gas lengai seperti nitrogen mesti digunakan kerana sampel mungkin bertindak balas dengan oksigen semasa kitaran suhu, menyebabkan peralihan palsu. Peningkatan atau penurunan dalam kadar pemanasan daripada yang dinyatakan boleh mengubah keputusan.

Suhu ini dikekalkan selama 10 minit. Ia dipadamkan kepada 50 darjah di bawah suhu peralihan yang dijangkakan. Suhu ini dikekalkan selama 10 minit. Pemanasan diulang pada sampel yang sama pada kadar 10 darjah⁄minit dan lengkung pemanasan direkodkan sehingga semua transformasi yang dikehendaki selesai.

Di antara pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang dijalankan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, organisasi kami, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi termaju, menjalankan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "Aplikasi Standard ASTM D6604-00 dengan berbeza. mengimbas kalorimetri untuk suhu peralihan kaca resin hidrokarbon". Ia juga menyediakan perkhidmatan.