ASTM D2807-17a Стандартен метод за изпитване на хромен оксид в кожа (окисляване с перхлорна киселина)

Стандартът „ASTM D2807-17a Стандартен метод за изпитване на хромен оксид в кожа (окисление с перхлорна киселина)“, разработен от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), описва метод за изпитване за определяне на хромен оксид в кожи, дъбени частично или напълно с хромни съединения. По принцип пробите трябва да съдържат между 1 и 5 процента хром, изчислен като хромен оксид.

Методът с перхлорната киселина се прилага към пепелта, получена по метода, описан в стандарта „ASTM D2617-17 Стандартен метод за изпитване за обща пепел в кожата“. При киселинно смилане оставащата органична материя се разрушава и хромът се окислява до шествалентно състояние. По време на разреждането се титрува обемно с хром, тиосулфат или желязна сол. Методът с перхлорна киселина изисква по-малко манипулации от процедурите, базирани на топене на пепел, но трябва да се внимава поради потенциални опасности при използването на този реагент. Методът с перхлорна киселина също дава лоши резултати.

Описаната процедура е специфична за хром в кожата. Ванадият е единственият общ смущаващ елемент и рядко се среща в изобилие. Чувствителността и точността на методите обикновено са поне толкова добри, колкото вземането на проби от самата кожа. Съдържанието на хром в кожата е свързано с постигнатата степен на дъбене и следователно може да бъде въпрос на спецификация при закупуване на кожа. Описаната процедура осигурява достатъчна точност за тази цел.

Основното оборудване, използвано при тези тестове, е устройството за потенциометрично титруване. Това оборудване също използва алтернативен метод за титруване на шествалентен хром (Cr6+) с разтвор на железен амониев сулфат. Това устройство се състои от:

• миксер
• Каломелови и платинени електроди
• Потенциометър: Много устройства са достатъчни. Най-полезната обща характеристика на тези устройства е устройство с нулева точка (електронна тръба с катоден лъч или галванометър), което ще сигнализира внезапната промяна в потенциала, когато се достигне крайната точка.

При извършване на титруване електродите се потапят в пробата, разтворът се разбърква с бъркалка и потенциалът се уравновесява с галванометър или електроннолъчева тръба. Титрантът се добавя на капки, докато настъпи рязка и постоянна промяна в потенциала.

Реагентите, използвани в тези тестове са:

• Чистота на реагентите: При всички тестове трябва да се използват химикали с клас реагент. Освен ако не е посочено друго, всички реагенти са предназначени да отговарят на спецификациите на Комитета за аналитични реактиви на Американското химическо общество, където такива спецификации са налични. Могат да се използват и други степени, при условие че се гарантира, че реагентът е с достатъчно висока чистота, за да позволи използването му, без да се намалява точността на определянето.
• Чистота на водата: Освен ако не е посочено друго, под вода трябва да се разбира дестилирана вода или вода със същата чистота.
• Железен амониев сулфат, стандартен разтвор: Разтворете 39,21 g железен амониев сулфат във вода, добавете 25 mL сярна киселина и разредете до 1 L.
• Азотна киселина: Кондензирана азотна киселина.
• Перхлорна киселина (60 процента): 70 процента или 72 процента перхлорна киселина може да бъде заменена, но съхранението е малко по-опасно.
• Разтвор на 1,10-фенантролин-железен сулфат
• Фосфорна киселина (40%): Разредете 85 mL 45% фосфорна киселина до 100 mL с вода.
• Разтвор на калиев йодид (10%): Разтворете 10 g калиев йодид в 100 ml вода.
• Натриев тиосулфат, стандартен разтвор: Разтворете 24,85 g натриев тиосулфат в предварително преварена вода, добавете 1 g натриев карбонат и разредете до 1 L.
• Индикаторен разтвор на нишесте: Приготвен съгласно приетите процедури, намерени в аналитичните ръководства.
• Сярна киселина: Концентрирана сярна киселина.

Този метод на тестване крие някои опасности:

• Неправилното използване на сярна киселина може да доведе до силни и сериозни експлозии.
• Дадените точни процедури трябва да се следват и веднъж започнатите разграждания трябва да се държат далеч от възможен контакт с други органични вещества и никога не трябва да се оставят да врят.
• Всички разливи, съдържащи сярна киселина, трябва да се измият с вода. Парцали, дървени стърготини и други органични материали никога не трябва да се използват за почистване на разливи с киселина.
• За смилане на перхлорна киселина е необходимо да се използва специален капак за перхлорна киселина, оборудван с промивни съоръжения и изработен изцяло от непорест неорганичен материал.
• Флаконите с перхлорна киселина трябва да се съхраняват в керамична тава или рафт и никога върху дървен или пропусклив рафт. Препоръчва се в работната зона да има само една бутилка с киселина от 0,45 kg.

Сред многобройните проучвания за тестване, измерване, анализ и оценка, извършвани за предприятия в различни сектори, нашата организация, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, извършва теста, определен в стандарта „ASTM D2807-17a Стандартен метод за изпитване за хромен оксид в кожата (оксидиране на перхлорна киселина)". Освен това предоставя услуги.